运城盐湖黑泥中重金属含量的测定方法研究

李 媛，张博丽，王 丹

(南风化工集团 技术中心，山西 运城 044000)

运城盐湖黑泥中含有多种对人体皮肤有益的矿物质、微量元素及氨基酸和腐植酸[1-3]。研究表明，黑泥对皮肤中的SOD酶、GSH酶有明显的酶促作用；有促进皮肤中的胶原蛋白生成的作用；有降低皮肤中丙二醛含量的趋势；还对毛发鳞片有一定的修复作用。它不仅是天然的护肤品，还是一种天然的保健品[4-6]。

随着盐湖黑泥被广泛用于各类化妆品和洗护用品的生产，对其重金属含量的要求也越来越高。重金属具有毒性大，在体内不易代谢等特点，其中铅含量过高可以直接损害神经系统、心血管系统、消化系统等组织器官。基于此，建立了一种采用火焰原子吸收光谱法测定黑泥中铅含量的新方法，并取得了较好的测定效果[7-10]。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

铅储备标准液(1 000 μg/mL)为国家标准样品(GSB 04-1726-2004)，购于国家有色金属及电子材料分析测试中心。氯化镧溶液(1%)：取5.000 g氯化镧，用蒸馏水溶解，定容于500 mL容量瓶中，保存备用。浓硝酸为分析纯，水为蒸馏水。100 mg/L铅标准溶液配制：取10 mL铅的储备液置于100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，备用。

SpectrAA220型原子吸收分光光度计(美国 Varian公司)；铅空心阴极灯(北京有色金属研究院)。

1.2 样品处理

称取试样5.0 g，精确至0.001 g，置于50 mL瓷坩埚中，于通风橱内可控电炉上中温碳化至不冒烟。取下稍冷，放置马弗炉中，900 ℃下灰化1.5 h。取出待冷却后，加入5 mL浓硝酸，于通风橱内电炉上消解2 h。取下稍冷，用水冲洗坩埚内壁，然后将溶液转移至100 mL容量瓶中，为试样溶液A。同时在相同条件下做空白试验。

1.3 样品测定

分别取100 mg/L铅标准溶液0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、5.0 mL于5个100 mL容量瓶中，再分别向容量瓶中加入10 mL试样溶液A和10 mL氯化镧溶液(1%)，用水定容至刻度，摇匀。同样移取10.0 mL空白试样于100 mL容量瓶中，再加入10 mL氯化镧溶液(1%)，用水稀释至刻度，摇匀，作为试剂空白。设置仪器参数测定其吸光度，得到铅元素的浓度(mg/L)。

1.4 结果计算

式中：X——黑泥试样中铅的质量百分含量，%；ρ——为样品中铅的质量浓度，mg/L；m——为所称试样的质量，g。

2 结果与讨论

2.1 试样碳化温度和碳化时间的选择

在碳化过程中，应严格控制电炉的温度，以免温度过高致使样品溅出。碳化时间应根据黑泥中的有机物含量决定，至不冒白烟为止。碳化时必须在通风良好的通风橱中进行。

2.2 干扰消除

为减少其它元素可能对铅信号呈现的干扰，实验往试液和标液中加入1%氯化镧溶液。

2.3 最优检测条件[8]

仪器最优工作条件见表1。

表1 仪器最优工作条件Tab.1 Optimum working conditions

2.4 精密度试验

为评价该方法的精密度，对同一黑泥试样中的铅含量平行测定6次。如表2所示，测定结果分别为 32.11 mg/kg、31.85 mg/kg、32.16 mg/kg、32.39 mg/kg、32.28 mg/kg和31.94 mg/kg，相对标准偏差为 0.63%，说明该检测方法具有很好的重现性和较好的精密度。

表2 黑泥样品中铅元素含量的测定结果Tab.2 Results of lead concentration in black mud samples

3 结论

文章利用火焰原子吸收光谱法结合标准加入法建立了一种高灵敏度、高精密度测定盐湖黑泥中铅含量的新方法。该方法有效地消除了样品的基体干扰，大大提高了铅含量测定的准确度，对运城盐湖黑泥的开发利用具有重要指导意义。