茶叶中农药残留检测前处理技术研究进展

江志晟

检测茶叶中农药残留情况主要有两个部分，分别是茶叶样品的前处理和使用相关检测仪器进行检测。下面笔者分别对前处理方法和检测技术进行简要的阐述。

一、茶叶农药残留检测的前处理方法

参考GB/T 23204和GB 23200.13，茶叶样品中农药残留检测的前处理方法主要分为提取、净化、浓缩三个阶段。其具体操作步骤如下：

提取。称取5g试样于100mL离心管中，加入60mL乙腈，15000r/min均质提取2min，4500r/min离心5min，取上清液于200mL鸡心瓶中，40℃水浴旋转蒸发至约1mL，待固相萃取柱净化。

净化。在Cleanert TPT固相萃取柱中加入约2cm高无水硫酸钠，先用15mL乙腈-甲苯溶液（3︰1）预洗固相萃取柱，弃去流出液。下接鸡心瓶，移取上述浓缩提取液至固相萃取柱中，用5mL乙腈-甲苯溶液（3︰1）分三次洗涤样液瓶，洗涤液并入柱中。用5mL乙腈-甲苯溶液（3︰1）洗涤小柱，重复5次。

浓缩。将收集的上述流出液在40℃水浴旋转蒸发近干，用2×5mL定容溶剂（常用乙腈、正己烷）进行溶劑交换两次，最后使样液定容至1mL，混匀，过有机滤膜滤至进样小瓶中，供检测仪器测定。

除此以外，根据不同的农残和检测仪器，常用的农残检测前处理方法还有GB23376、NY/T 761、SN/T 1923、SN/ T 0293等。

目前，随着我国科技实力的大幅提升，在茶叶农药残留检测的前处理方法上有了改进，避免了之前前处理方法耗损时间长、操作过程繁琐、试剂用料多等问题。比如，利用极性分子引起震荡，加速溶剂渗透，从而使农药化合物与杂质分离的MAE微波辅助分离技术；通过升温加压来提高物质溶解度和扩散效率，从而实现自动萃取的ASE加速溶剂萃取技术；使样品处于高于临界温度和压力的环境下，利用相似相溶结合超临界流体的特点将目标物质溶解和分离的SFE超临界流体萃取技术，以及GPC凝胶渗透色谱、SPE固相萃取、SPME固相微萃取、MSPD基质固相分散技术等等。

虽然这些新的前处理技术在用料多少、判断精准度、自动化便捷程度等多方面都比传统前处理技术有了极大的提高，但我们在实际工作中还需针对不同的检测方向选取合适的技术。比如，MAE在对样品进行预处理中应用广泛，可以同时处理多种样品，并适合检测极性强的样品；ASE是目前前处理新技术中最好的方式之一，更适合液固萃取，所耗时间短；SFE更多运用在提纯茶叶中的有效成分方面；GPC适用于处理富含脂肪等大分子的样品；SPE技术的优点在于分离效率高、杂质少、无乳化、能够重复使用等。

二、茶叶农药残留的检测技术

在对茶叶中农药残留情况进行检测时，除了需要专业人员有着娴熟的检测技术外，根据目标待测物所适配的专业检测仪器也不可或缺。在使用检测仪器对茶叶样品中的农药残留进行检测时，需在农药进入检测仪器产生信号后，依据仪器信号的差异来判断茶叶样品中是否有农药残留，同时得出农药残留的含量。通常使用的气相色谱-串联质谱分析仪器，能够检测100多种农药在分析仪器上的信号，检测对象包括茶叶等茶制品、土壤、农药、叶面肥，检测项目包括农药残留、重金属、微生物、真菌毒素、环境污染物等等。

茶叶中的农药残留检测前处理技术是要从复杂的组分中抽丝剥茧提取出单一的目标组分，这一检测技术不仅考验研究人员精细的操作手段，还要更注重过程中的细节问题，而现在所使用的检测技术或检测仪器也不可能提取出茶叶残留物中的全部农药。因此，在提升茶叶中农药残留检测效率方面，需要相关人员实现样品前处理技术与多种检测仪器的联用，最终达到完成自动化分析茶叶中农药残留情况的目的。