汽车某零部件连续五次VOC试验散发研究

胡寅浩

（中汽研汽车零部件检验中心（宁波）有限公司，宁波 31500）

前言

随着消费者对汽车车内空气质量的越发重视，汽车行业逐步规范，主机厂对汽车车内空气质量管控越来越严格。汽车车内零部件供应商为满足主机厂要求，越来越多的供应商在生产工艺中加入产品烘烤程序。本文就某种内饰零部件经常规的VOC试验温度烘烤后是否会影响产品的VOC后续散发进行研究。

1 实验部分

1.1 设备

1）Tedlar采样袋：规格为1 000 L（大连德霖）。

2）零部件VOC环境舱：舱内温度偏差可控制在±2 ℃范围以内（东莞昇微）。

3）气体采样泵：在装有捕集管的状态下能够确保（50～1 000）mL/min 的捕集流量，采集流速偏差可控制在5 %以内（Gilair）。

4）皂膜流量计：一级皂膜流量计，用于流量校准。

5）采样配管：特氟隆管及连接用硅胶管，使用前应老化处理，保证配管本身或接头不吸附或释放气体且不能有气体泄漏。

6）隔膜真空泵（天津市津腾实验设备有限公司）。

7）热脱附气质联用仪（TD-GC-MS安捷伦科技7890B-5977A色谱柱，型号：DB-5MS 122-5563 60 m×0.25 μm 1.0 Micron）。

8）高效液相色谱仪（HPLC安捷伦科技1260、色谱柱型号： ZORBAX SB-C18 4.6×250 mm 5-Micron ）。

9）热脱附管：挥发性有机组分捕集管，Tenax TA填料，不锈钢材质，使用之前需对其进行老化处理（MARKS）。

10）DNPH管：醛酮类物质捕集管，填充了涂渍2,4-二硝基苯肼的硅胶（岛津）。

11）热脱附管老化装置：用于热脱附管的老化。

1.2 试剂

1）高纯氮气（纯度99.999 %以上）；

2）高纯氦气（纯度99.999 %以上）；

3）色谱纯乙腈（supelco）；

4）色谱纯甲醇（supelco）；

5）三级水；

6）苯系物标准溶液：用于苯系物定量标准曲线配制，溶剂甲醇（O2S）；

7）醛酮物标准溶液：用于醛酮类物质定量标准曲线的配制，溶剂为乙腈（O2S）。

1.3 试验条件

随机选取同一批次生产的发泡类零部件中的两件完成五次VOC试验，距总成件生产下线7天后开始进行试验并完成第一次采样，第二次试验是第一次试验后第3天完成采样，第三次试验第二次试验后第5天完成采样，第四次试验是第三次试验后第2天完成采样，第五次试验是第四次试验后第5天完成。每次完成采样后待样件冷却至室温后将样件按1.3.1包装储存。采用1 000 L袋子法，充气体积500 L，加热温度60±2 ℃，加热时间2 h±10 min。

1.3.1 样品前处理

样品先由铝箔纸包装后外面再用PE膜缠绕包装。样品放在处于温度为（23±2）℃，湿度为（50±10）%RH的恒温恒湿房中，存放24 h。恒温恒湿房进行环境空白监控，要求：甲苯≤0.02 mg/m3、甲醛≤0.02 mg/m3。

1.3.2 采样袋处理

1）选取不漏气的1 000 L采样袋；

2）将采样袋内外翻转悬挂放入80 ℃的步入式高温箱烘烤16 h以上；

3）取出烘烤过后的采样袋，充入400 L的高纯氮气（纯度99.999 %以上）；

4）充完气的袋子放入60 ℃的恒温箱加热3 h，用真空泵迅速将采样袋内的气体抽出；

5）重复2次上述3）、4）的操作。

1.3.3 采样袋空白确认

采集经过1.3.2处理的袋子内气体，采集气体参数按表1进行，分析采集的数据。采样袋空白限值参考表2，如满足要求可进行试验，如不满足则重新清理袋子。

1.3.4 样品封装及气体采集

1）将平衡后样品放入满足采样袋空白限值要求的采样袋中，样品要求正面朝上，尽可能的平摊，用夹棍密封采样袋；

2）不损坏采样袋的前提下尽可能的抽空袋内空气，再向采样袋充入400 L左右的高纯氮气（纯度纯度99.999 %以上），轻拍袋内气体，用真空泵将气体抽出；

3）至少操作2）一次，在（25±2）℃温度下准确充入500 L高纯氮气（纯度纯度99.999 %以上）；放入已达到（60±2）℃的恒温环境舱中2 h±10 min进行气体培养；

4）培养完成后，用特氟隆管及连接用硅胶管参照图1连接采样导管，导管伸出烘箱的长度不超过5 cm；

5）轻拍样袋，使内部的气体均匀化，用采样泵不接采样管时抽取袋内气体对导管进行清洗，排空导管原有空气；

表1 采样管捕集条件

表2 采样袋空白限值要求 单位为μg/管

6）连接TENAX与DNPH导管，根据表1的采样参数进行气体采集；

7）采样完成后应立即密封采样导管尽快进行分析。

1.3.5 分析方法

1）苯系物的分析：按照HJ/T 400-2007中的附录B的规定执行；

2）醛酮物的分析：按照HJ/T 400-2007中的附录C的规定执行。

1.3.6 计算公式

图1 采样装置简图

式中：

W—样件总挥发量（ug）；

Q1—采样管采集的挥发量（ug）；

V1—采样袋中充入氮气的体积（L）；

V2—采样管采集的气体量（L）。

2 结果分析

为方便描述现将两个试验样件标记为样件1、样件2。

从表3和表4的结果来看，随机抽取的同批次生产样件之间也存有差异，但表3、表4中各单项物质的散发所占的比例大致相近，两个样件的散发规律也一致，且在5次试验后两个样件表3、表4中的化合物散发量几乎相同，表明相同材质的同批次生产样件在刚生产下线时存在差异，但经过高温烘烤及常温平衡后，最终的VOC散发量会趋于相近。从单个样件来看，第二次结果明显比第一次低很多，但第三的结果比第二次的结果略微高一点，第四次的结果较第三次结果略低一点，第五次的结果与第四次结果几乎一致。表明样件第一次烘烤会大大降低VOC的散发量；样件在两次烘烤后经过常温平衡，VOC物质会存在样件内部，再经加热后释放，但其散发量与进过1次烘烤后的样件数据相差不会太大；经过2次烘烤后再常温平衡及平衡后再1次烘烤，样件趋于稳定。

表3 样件1检测结果

表4 样件2检测结果

3 试验结论

本文对汽车内饰某个零部件总成进行了研究，就其经过烘烤后的VOC散发总结了一个规律：供应商在生产工艺中添加烘烤程序是很有必要的，但在生产样件的工序中无需添加太多的烘烤程序。本文仅对一个汽车内饰件进行了研究，有一定的局限性，后续将对更多的汽车内饰件进行研究，为供应商满足主机厂VOC需求提供更多的建议。