高效液相色谱法测定复合肥料中缩二脲的含量探讨

郭伟 孙红英

临沭县检验检测中心 山东临沂 276700

复合肥料在一定程度上能够促进农作物的生长，但是其中会含有一定量的缩二脲，其含量如果过高，那么不利于农作物的生长，会抑制其种子发芽，一般情况下，肥料中的缩二脲含量要小于0.5%，所以在生产复合肥时，要重视缩二脲含量的减少，近年来，尿基高氮复合肥料得到了广泛的应用，该种肥料会含有缩二脲，社会各行业要对其含量进行相应的测定，有关测定技术需求也越来越高。比较传统的一种检测缩二脲的方法是分光光度法，这种方法在具体应用过程中，具有很高的最低检出限，并且不能够保证精密度。该文章主要针对高效液相色谱法进行了分析和探讨，该种方法在具体应用过程中具有很好的灵敏度和重复性，操作也比较简便[1]。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

在具体试验过程中所使用到的仪器有倒进LC-20AT液相色谱仪、VWD-3000可变波长检测器、KH-500DB型数控超声波清洗器、AL204分析天平、纯水机，所使用到的试剂有甲醇以及乙醚。

1.2 色谱条件

色谱柱为C18，甲醇和水作为流动相，需要对其PH进行调节，在此过程中会使用到磷酸，对气泡进行排除，柱温为30℃，检测的波长为230nm，流速以及进样体积分别为0.8mL／min、5μL。

1.3 溶液配制

1.3.1 标样溶液配制

首先所称取的标准样品为0.5g，把样品溶解于去除二氧化碳的水中，然后转移到1L的容量瓶中，用水定容得到浓度为0.5g／L的标准品母液，移取不同容积的母液到25mL的容量瓶中，然后用流动相稀释，摇匀。

1.3.2 试样溶液的制备

在25mL的烧杯中，放入0.1-0.5克的样品，随后再加入10mL流动相进行超声波超声10min，上述工作完成之后，把溶液转移到25mL的容量瓶中，然后再用流动相定容摇匀，最后进行过滤[2]。

2 试验数据与分析

2.1 样品测定

在对标准样品和试样溶液进行过滤之后，要根据相应的液相色谱条件进行测试，在此过程中会使用到0.45μm的有机滤膜，在此基础之上制作出相应的工作曲线，如图1所示。要想得到缩二脲的具体含量，要根据试样的峰面积进行计算。具体数值可以参见表1。

图1 缩二脲标准曲线

表1 缩二脲标准溶液及试样中峰面积与浓度的关系

2.2 加标回收率测定

在添加标准品溶液时，要保证样品溶液的相同，标准品溶液的浓度不同，在具体测试过程中，按照上述方法，对相应的偏差和回收率进行计算。具体可以参见表2。

表2 试样缩二脲回收率测试结果

2.3 方法精密度测定

所取的标准溶液的浓度为46.2mg／L，在具体测定过程中，要按照上述液相色谱条件，并且要对保留时间和峰面积进行记录，对相应的偏差进行计算。具体可以参见表3。

表3 方法精密度试验结果

3 结果与讨论

3.1 标准曲线

由以上可知，在具体测定过程中，如果范围为0-500mg／L，那么能够保证有良好的一个线性关系。

3.2 色谱条件

缩二脲的最强吸收点在波长为200um处，在对样品进行测试时，由于复合肥料有比较复杂的成分，在低波长的条件下，会受小分子无机盐的影响，所以在具体检测过程中，要选择波长比较大的波峰，这样才能够避免杂质的影响。该实验的流动相为甲醇和水，要对二者的比例进行科学合理的调整，并且要对PH值进行调节，通过实验发现，缩二脲的保留时间随着甲醇比例的增加而提前，缩二脲的峰面积和保留时间在甲醇比例大于95%的情况下，会出现变差的现象，所以一般情况下甲醇：水的比例为95：5。如果流动相的PH值比较高，那么会导致复合肥料的沉淀，最终会影响到测量结果，如果PH值过低，那么会发生拖尾问题，经过分析和探讨，流动相的PH值在6的情况下较好。由上表可知，在对试验中的缩二脲含量进行检测时，上述色谱条件能够满足相应的检测要求[3]。

4 结语

由以上可知，液相色谱方法在具体应用过程中，不仅能够保证检测的效果，并且在操作过程中具有一定的简便性，在检测缩二脲含量时，该种方法具有很好的应用优势。