实验室中普通玻璃器皿微量元素硼等测定的可行性

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摘 要：针对实验室中普通玻璃器皿硼等微量元素测定过程复杂、测定精密度和准确度低的问题，本研究应用电感耦合等离子体原子发射光谱方法（ICP-AES）对其进行测定，解决了以上问题。通过ICP-AES方法，快速准确测定了普通玻璃器皿中硅、硼、钙、铁等元素，同时该方法的检出限和精密度、准确度等满足了实验室普通玻璃器皿类产品的检测要求。

关键词：ICP-AES;微量元素;元素测定;玻璃

中图分类号：TQ171 文献标识码：A 文章编号：1001-5922（2021）05-0039-04

Feasibility of Determination of Trace Element Boron in Ordinary Glassware in Laboratory

Wen Xun

（Xi an Medical University， Xi an 710100，China）

Abstract：In order to solve the problems of complex process， low precision and accuracy in the determination of boron and other trace elements in ordinary glassware in the laboratory， inductively coupled plasma atomic emission spectrometry （ICP-AES） was applied to determine boron and other trace elements in common glassware ， and solve the above problems. Through ICP-AES method， silicon， boron， calcium， iron and other elements in ordinary glassware were determined rapidly and accurately. At the same time， the detection limit， precision and accuracy of the method met the detection requirements of ordinary glassware products in the laboratory.

Key words：ICP-AES; trace elements; element determination; glass

實验室中普通玻璃器皿常用于盛装各类实验化学试剂，因此它的各种元素含量或将对某些实验结果造成一定的影响，故在其生产中需要严格把控各元素的含量。现有的普通玻璃器皿微量元素测定的方法包括化学还原分光光度法[1]、EDTA络合滴定法[2]、乙酸锌反滴定法等，这些方法虽然能测定一个或两个元素，但由于操作过程复杂，工作量大，且测定范围受限，测定精度低，因此不适用于玻璃器皿中多种元素的测定，故探讨一种可同时测定多种元素且具有高测量精度和准确度的分析方法十分必要。本研究探讨了ICP-AES在测定实验室中普通玻璃器皿微量元素硼等测定的可行性，并通过实验验证了该测量结果的准确性和可靠性。实验结果表明，该方法不仅操作简单，且测量精度和准确度满足实验室中普通玻璃器皿生产的检测要求。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

本研究的主要仪器是由德国斯派克生产的ICP光谱仪，该仪器的工作条件如表1所示。

主要试剂包括二次蒸馏水，优级纯试剂硫酸、盐酸、氢氟酸、碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钙，徐州固华玻璃制品有限公司制造的普通玻璃器皿样品（粉末状），单元素标准储备液、工作标准溶液。

1.2 研究方法

本研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），测定实验室中的普通玻璃器皿中包括硼等微量元素。ICP-AES是一种通过电感耦合等离子矩作为光源的光谱分析方法，具有测定速度快、测定准确度高、可同时测定多种元素等特点，因此可用于本研究对普通玻璃器皿中多种微量元素的测定。

1.2.1 ICP-AES方法原理

首先，使氩气气体通过等离子体火炬，然后利用射频发生器产生的交变电磁场对氩气进行电离和加速，最后得到氩原子、电子等离子体，利用等离子体发射的光谱可得到氩气的特征光谱。不同的元素可发射出不同特征的光谱，因此，以该方法可鉴定不同元素特征光谱。此外，不同浓度的相同元素，发射的特征光谱强弱也不同，故该方法可鉴定定量测定各元素的含量。

1.2.2 ICP-AES 方法的优缺点

利用ICP-AES方法定量检测元素具有分析速度快、测定范围广、分析灵敏度高、分析准确度和精密度高等优势。通常来说，ICP-AES方法测定各元素时，元素之间的干扰性较低，且能够一次性同时分析出高达几十种元素的特征光谱，因此其分析速度普遍较快，测定范围也较广。另外，相对于利用直接摄谱仪测定元素，ICP-AES方法的灵敏度更高。直接摄谱仪测定元素的绝对灵敏度为10-7g，相对灵敏度为10-5级，而ICP-AES方法的绝对灵敏度达到10-12g，相对灵敏度为10-9级，因此ICP-AES方法具有更高的灵敏度。同时，ICP-AES法的相对标准偏差约为12%，并且当待测元素浓度较高时，其相对标准差可以下降到1%左右，因此相对与各元素测定方法，ICP-AES方法具有更高的准确度和精密度。

ICP-AES方法虽然在定量测定元素时具有一定的优势，但由于样品一般需要先转化为溶液后再进行测定，降低了某些测定某些元素的准确度，因此在分析某些元素时，该方法优势并不明显。本研究中，主要目的是对实验中普通玻璃器皿中硼等各微量元素测定可行性的分析研究，因此可忽略ICP-AES方法的缺点，利用该方法对各微量元素进行测定。

1.3 实验过程

称取0.05g粉末状的普通玻璃器皿样品放置于铂皿中，并用适量的二次蒸馏水润湿。加入0.5mL优级纯试剂硫酸和5mL氢氟酸，利用电炉对混合物质进行低温加热直至样品完全溶解。冷却混合溶液，并将其移入500mL的容量瓶中，用二次蒸馏水稀释到刻度，得到试液A。

称取称取0.05g粉末状的普通玻璃器皿样品放置于铂坩埚皿中，加入0.5g碳酸钠与样品充分混合。加入0.5g碳酸钠平铺于混合物表面，并盖上坩埚盖先低温加热再高温加热。当混合物熔融为透明状后，继续加热15min，同时不停晃动坩埚使熔融物质均匀覆盖在坩埚底部。冷却熔融物质，并将其移入铂蒸发皿中，加入10mL盐酸，隔水蒸发溶液直至没有盐酸味。冷却溶液，将溶液移入5000mL容量瓶中，加入二次蒸馏水稀释到刻度，得到试液B。

称取称取0.05g粉末状的普通玻璃器皿样品放置于镍坩埚中，加入0.1g粉末状氢氧化钠与样品充分混合。盖上坩埚盖，放置于电炉上进行加热。当混合物全部熔融成液体后，继续加热20min并不停晃动坩埚，使熔融物均匀附于坩埚底部。冷却熔融物质，移入500mL烧杯中，加入125mL二次蒸馏水和5滴2g/L的乙醇溶液以及适量的盐酸，直至溶液呈红色。缓慢加入粉末状碳酸钙，直至红色消失。此时盖上表面皿，将混合溶液放置于电炉上进行低温加热10min，并趁热采用快速定性滤纸过滤溶液。将溶液移入500mL容量瓶中冷却，加入二次蒸馏水稀释到刻度，得到试液C。

实验得到的溶液A用于氧化钙、氧化镁、二氧化钛、三氧化二铁、三氧化二铝的测定，溶液B用于二氧化硅的测定，溶液C用于三氧化二硼的测定。

2 结果与分析

2.1 标准曲线配制

利用2%的硝酸稀释单元素储备液，得到混合标准溶液，如下表2所示。

对上表4组混合标准溶液进行测定，分别以光谱强度和浓度值为横纵坐标进行线性回归，得到个物质元素（成分）的线性回归方程和线性相关系数。其中，二氧化硅的线性回归方程可表示为Y=2.2X+3.8，线性相关系数为0.999919。鈣元素的线性回归方程可表示为：Y=217.9X+59.7 ，线性相关系数为0.999689。铝元素的线性回归方程可表示为：Y=2.4X+0.1，线性相关系数为0.999929。硼元素的线性回归方程可表示为：Y=34.1X+0.5，线性相关系数为0.999978。镁元素的线性回归方程可表示为：Y=666.2X+1.6，线性相关系数为0.999964。铁元素的线性回归方程可表示为：Y=153.2X+0.5，线性相关系数为0.999946。钛元素的线性回归方程可表示为：Y=96.6X+11.4，线性相关系数为0.999748。

2.2 方法检出限

本研究以空白溶液11次测定结果标准偏差的3倍作为方法检出限，其中二氧化硫的检出限为0.035ug·mL-1，钙的检出限为0.0003ug·mL-1，铝的检出限为0.032ug·mL-1，硼的检出限为0.006ug·mL-1，镁的检出限为0.0001ug·mL-1，铁的检出限为0.005ug·mL-1，钛的检出限为0.006ug·mL-1。由各元素（成分）的方法检出限可知，该方法可满足普通玻璃器皿的检测需要。

2.3 精密度试验

称取等质量的9份样品，以3份样品为一组，每组按试验过程的溶液A/B/C的方法进行测定，得到测定结果及其相对标准偏差，如表3所示。由表可知，除二氧化硅以外，各元素（成分）相对标准偏差均小于1，说明利用ICP-AES测定的普通玻璃器皿的精密度可满足检测需要。

2.4 加标回收试验

称取2份0.05g普通玻璃器皿样品，按试验过程进行测定后，进行加标回收试验，得到如表4所示的加标回收试验结果。

2.5 标准样品测定

称取9份0.05g玻璃标准样品，按试验过程进行测定，得到如表5所示的试验结果。

3 结论

本研究应用ICP-AES方法可快速、准确测定实验室中普通玻璃器皿中硅、硼、钙、铁等多种元素。此外，利用该方法测定的各元素检出限、精密度以及准确度等满足检测要求。

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