基于介电特性的异位发酵床稻谷壳含水率的检测

韩志恒，陶志影，曾育宁，何金成

(福建农林大学 机电工程学院，福建 福州 350002)

人们生活水平不断提高，对各种肉类产品和畜禽产品的需求量和消费量不断加大，畜禽养殖业持续稳定发展，大量畜禽粪污没有得到有效利用，严重污染了农村地区的生活环境[1-2]，畜禽养殖业在保障了人民生活需要的同时，也带来了一系列环境污染问题。异位发酵床模式通过堆肥发酵技术生产有机肥，不仅解决了畜禽粪污带来的污染问题，而且也具有一定的经济效益，被农业农村部列为我国经济实用处理畜禽粪污的技术模式之一[3]。将畜禽粪污与垫料均匀混合，再利用微生物对其发酵降解，以实现畜禽养殖的无污染、无臭味和零排放的目标[3-5]。其中，水分含量是影响微生物发酵降解过程的关键参数之一，如果含水率较低，将会限制微生物的活性，从而降低发酵降解速率，如果含水率过高，将会减少固体基质中的空气含量，从而触发厌氧条件，致使好氧微生物死亡，影响畜禽粪污的发酵降解[6]。快速获取垫料的含水率，对异位发酵床系统的运行管理而言，显得尤为重要。

国外学者曾使用氧吸收法来获取牛粪和垫料混合物的最佳含水率，但这种方法只适合实验室研究使用。目前，烘干称质量法、张力计法、红外加热法、电阻法和光电法等方法在测量粮食作物、土壤和肥料含水率等方面应用较为成熟[7]。异位发酵床垫料含水率的获取是参考其他农业物料的测量方法，常用的如基于土壤测量的烘干称质量法，由于测量周期长，只适合实验室使用。而快速测量方法，则用的是基于电阻法测量土壤或谷物含水率的探针式传感器[8]。但垫料与其他农业物料的理化性质有明显差异，使测量结果准确性和可重复性极差，无法满足生产需要。通过测量介电常数来评价样品湿度的电容法，由于测量原理简单、仪器成本低和检测速度快，深受国内外研究学者的青睐[9]。目前，国内外关于土壤、粮食和果蔬等其他农业物料介电特性的研究已有较多[10-11]，而垫料方面的介电特性研究还甚少，通过介电特性来预测含水率，为垫料含水率的快速测量提供了一种新的方法。不同的垫料配比对微生物的影响也不同，合适的垫料配比会使微生物对畜禽粪污的发酵降解过程加快，目前实际生产中，垫料主要成分为稻谷壳(以下简称稻壳)和锯末[12-13]。稻壳价格低廉，以此为研究对象，在前期探索垫料介电特性在含水率快速测量的规律中较为适宜。因此，以异位发酵床垫料基质中的主要成分稻谷壳为研究对象，测量信号频率、温度和含水率对稻壳介电特性的影响，对介电常数产生变化的原因进行分析，建立相对介电常数、温度与含水率之间的回归模型，评价通过介电特性来预测稻壳含水率的可行性，探索介电特性在快速测量垫料含水率中的可行性。

1 材料和方法

1.1 材料

选用新鲜干稻壳(湿基含水率为8.24%)作为试验材料。试验前，稻壳过方孔筛(孔径为1 mm)，筛去碎壳、细小秸秆和其他杂物。

1.2 测量方法

1.2.1 含水率 依据国标GB 5497—1985《粮食、油料检验水分测定法》，采用烘干称质量法，将放进电热恒温鼓风干燥箱(DHG-9140A，上海贺德实验设备有限公司)内的样品进行烘干，样品的湿基含水率根据烘干前后的质量差算出。

1.2.2 介电常数 样品的介电常数通过由LCR测试仪(TH2830，常州同惠电子股份有限公司，测量精度0.05%)和平行板电容器测量装置(自制)构成的测量系统来测得。平行板电容器的极板由2个厚度为5 mm、直径为8 cm的铝板构成，分别在其表面镀上电极，上极板连接1个微分头(S5210-25C，测量范围0～25 mm，浙江中量量具科技有限公司)，通过微分头，可以调节并读出2个极板之间的间距。将平行铝板固定在由铝型材进行支撑搭建的玻纤板上，保证上下铝板平行。

平行板电容器的测量方式采用的是接触式，即将2个平行板的电极与样品相接触的情况下进行测量。平行板电容器测量方法示意图与其等效电路模型如图1、2所示[14]。

平行板介电常数方法可等效为并联的电容(Cp)和电导(G)[14]，其并联导纳为

(1-1)

介电常数的实部与虚部分别为

(1-2)

式中，C0和Cp分别为空电容器的电容和装有样品的电容，G为板间充满样品时的电导。ω=2πf，其中f为测试信号频率。

1.2.3 样品制备 将过筛后的稻壳进行烘干，并装入密封袋内以备后用。为防止样品吸收空气中水分，将密封袋内的空气排空后密封，并外套2层密封袋，置于阴凉干燥处。

为了配制不同含水率的样品，从密封袋中称取约30 g的样品放进塑料盆内，把放入样品的塑料盆放在电子天平(WXL-C30002，0.01 g，深圳市无限量衡器有限公司)上，用高压超细喷雾壶向样品喷洒依照配制含水率计算好的水量，为了保障样品均匀吸收水分，边喷洒边搅拌。待样品配置好后，装入密封袋内并排去空气，再外套2层密封袋密封，避免样品与外界空气接触。在室温28 ℃下，将样品置于阴凉干燥处2 d，使水分均匀扩散。试验所配制样品的湿基含水率分别为10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%。

1.2.4 测量步骤 在对样品的介电常数进行测量前，需将LCR测试仪预热30 min，并进行开路和短路校正。在电子天平上称出空的电容器质量后，将电容器和待测量样品一起放入欲测量温度和湿度环境的恒温恒湿培养箱(HSP-350B型，上海坤天实验室仪器有限公司)中，将培养箱中的电容器连接到外面的LCR测试仪上，用数字温度计(TP600型，杭州美佳杭新仪表有限公司)插入稻壳样品内部，待达到指定温度时，取出部分样品放在电容器的下极板表面，保证样品均匀覆盖，并用刷子刷掉极板外面多余的样品，调节与上极板相连的微分头，至上极板与样品刚好接触不留缝隙为止，记下此时两极板间的间距(d)。在忽略电容器的边缘效应的情况下，在所选28个频率点下，测出电容器的电容和电导。每个样品每个温度下测量3次，取其3次的平均值为测量结果。待测量完成后，称得装有样品电容器的质量，根据电容器的前后质量差，可以得到所测样品的质量，再根据两极板之间的间距(d)，可以算得所测样品的容积密度，样品湿基含水率为10%～70%时，对应的样品容积密度分别为105.464、127.377、139.325、169.515、215.021、231.003、330.722 kg/m3。空电容器的电容，需将空电容器两极板的间距调节到之前的间距，再测量得出。通过(1-2)式，可以算得样品的ε′r值和ε″r值。

2 结果与分析

2.1 信号频率对稻壳介电常数的影响

在实验室温度28 ℃下，信号频率(0.1～100 kHz)对不同含水率(10%～70%)稻壳介电常数的影响曲线如图3所示。

从图3可以得知，曲线在0.1～100 kHz内都呈现了稳步下降的趋势，且7个不同含水率下的曲线走势大致相同，都在0.1～10 kHz频段内出现了急剧下降的趋势，且含水率越大，曲线下降的趋势越显著，随着信号频率的增大，曲线开始趋于平缓。稻壳的相对介电常数会随着频率的增大逐渐变小，主要是因为在对物料施加外电场后，物料内开始出现各种极化，这些极性分子开始在电场的作用下重新进行排列，使得其自己的偶极子方向与电场方向平行，当这种极化现象改变的时间尺度滞后于电场的变化周期时，就会导致介质的相对介电常数减小。因此，随着频率越大，稻壳的相对介电常数越小[15]。

介质损耗因数曲线的走势与相对介电常数大致相同，随着频率的增大，稻壳的介质损耗因数会逐渐变小，是因为在低频范围内，离子作用和偶极子的极化作用产生的影响。其中，离子作用对介质的损耗因数影响较大。由于极化作用与电场不同步，就使得电通量与电场不同步，因而对电场有损耗作用。随着频率的增大，离子的电导性起主导作用，这是稻壳的介质损耗因数逐渐减小的主要原因[14,16]。

2.2 温度对稻壳介电常数的影响

频率为1、5、10、50 kHz时，温度(15～55 ℃)对不同含水率(10%～70%)稻壳介电常数的影响曲线如图4所示。

从图4可以看出，7个不同含水率下的相对介电常数曲线随着温度的升高，整体呈现出了上升的趋势，含水率在10%～30%时，曲线趋势变化不明显，当含水率大于30%时，曲线会呈现近似线性的递增趋势。这是因为在施加静电场的作用下，非均匀混合介质中出现的各种极化作用，以及Maxwell-Wagner效应会引起相对介电常数发生变化。温度升高不仅会增强极性分子的取向能力，还会加剧水分子的扩散运动，导致相对介电常数变大[17]。

从图4(b、d、f、h)可以看到类似图4 (a、c、e、g)的曲线趋势，原因是温度的升高虽会加强极性分子的取向能力，但是由于极性分子的取向速度始终滞后于电场的变化周期，且取向过程中会对电场有损耗作用，所以导致稻壳的介质损耗因数增大[17-18]。

2.3 含水率对稻壳介电常数的影响

频率为1、5、10、50 kHz时，含水率(10%～70%)对不同温度(15～55 ℃)下稻壳介电常数的影响曲线如图5所示。

从图5(a、c、e、g)可以得知，曲线在5个不同温度下，会随着温度的升高整体呈现单调递增的趋势，含水率在10%～30%时，曲线的递增趋势不够明显，当含水率大于30%时，曲线的上升速率有了明显变化。主要是因为在混合介质中，静态水的相对介电常数远大于其他物质，所以水分含量对介质相对介电常数的大小起着决定性的作用。因此，随着含水率不断增大，稻壳的相对介电常数也会增大[19]。

从图5(b、d、f、h)可以得知，同样条件下，增大含水率会使曲线整体上升，曲线在低含水率(10%～30%)时走势平缓，上升趋势不显著，当含水率增大到40%～70%时，曲线增长趋势开始明显。这是因为物质的介电性能会受到离子极化作用的影响，在低湿度的物料中，水分子多以结合水的形态存在，这时离子运动迹象不明显，当水分含量变大，伴随着细胞吸水后代谢加快，物料中以自由水形态存在的水分子增多，同时离子活动也相应增强，致使稻壳的介质损耗因数不断增大[20]。

2.4 稻壳相对介电常数模型的建立

2.4.1 响应曲面分析 图6为10 kHz下稻壳的含水率、温度与其相对介电常数的响应曲面。由图6可知，当温度一定时，稻壳的ε′r与含水率呈正相关；当含水率一定时，稻壳的ε′r也与温度呈正相关；稻壳的ε′r会随温度和含水率的递增，曲面整体呈明显上升趋势。

2.4.2 回归模型的建立 为了在实际应用过程中，能够保证测量结果的准确性及可重复性，本研究利用Design-Expert.V8.0.6 对试验数据进行多元回归拟合，在1、5、10、50 kHz频率下，分别建立了可用二次多项式表示稻壳相对介电常数与含水率、温度之间的关系模型。各频率下模型的决定系数(R2)分别为0.985 8、0.984 5、0.986 2、0.980 9。其中，频率为10 kHz的模型决定系数最大，各频率下的数学表达式如下：

1 kHz：(R2=0.985 8)

ε′r=621.818 9-36.708 3×W-34.309 2×T+1.078 4×WT+0.300 0×W2+0.449 7×T2+0.026 2×W2T-0.019 9×WT2

(2-1)

5 kHz：(R2=0.984 5)

ε′r=33.015 6-3.191 4×W-0.954 2×T+0.043 0×WT+0.049 7×W2-2.386 6×10-3×T2+2.276 7×10-3×W2T-1.676 0×10-4×WT2

(2-2)

10 kHz：(R2=0.986 2)

ε′r=-7.423 2-0.146 3×W+0.985 3×T-0.058 4×WT+0.016 2×W2-0.012 3×T2+1.579 4×10-3×W2T+3.674 9×10-4×WT2

(2-3)

50 kHz：(R2=0.980 9)

ε′r=-0.370 4-0.138 2×W+0.535 6×T-0.031 0×WT+7.777 2×10-3×W2-5.605 7×10-3×T2+5.168 1×10-4×W2T+1.975 7×10-4×WT2

(2-4)

式中，W为含水率，T为温度。

对10 kHz下建立的回归模型进行方差分析，结果如表1所示。

从表1可看出，模型P<0.000 1，表明10 kHz下建立的数学模型极显著，稻壳的相对介电常数与含水率、温度之间具有很好的相关性。从方差分析表还可以看出，式(2-3)中除了T2和WT2这2项外，其余项均对模型有极显著的影响。

表1 回归模型方差分析Tab.1 ANOVA of regression model

3 结论与讨论

研究显示，稻壳的介电常数会受到测试信号频率的显著影响。在频段0.1～100 kHz，稻壳的相对介电常数和介质损耗因数会随着频率的增大而减小，在对小杂粮、苹果的介电特性研究中[15,21]，也出现了与本研究结果相同的趋势。与之不同的是，在频段0.1～10 kHz，稻壳的介电常数下降趋势较显著，杨薇等[16]在对三七粉介电特性的研究中，也出现了相同的趋势，并对三七粉在这一频段内的介电特性进行了研究，这是因为在不同频率下施加的外加电场作用下，物料内出现各种极化作用导致。关于稻壳在这一频段内的介电特性，今后可以作进一步研究。

通过温度对稻壳介电特性的影响研究，得知温度也会对物料的介电特性产生影响。在郭文川等[17,20]对薏米、燕麦的介电特性研究中，出现与本研究相同的现象，物料的相对介电常数和介质损耗因数会因温度的升高呈现上升的趋势，在物料含水率相对较低时，温度对其介电特性的影响并不明显，当物料含水率相对较高时，温度对其介电特性的影响开始显著。这是因为物料湿度较低时，水分在细胞内主要以结合水的形态存在，外界温度对其介电特性的影响较小。

本研究结果表明，稻壳的介电常数会因含水率的不同出现明显的改变，在对玉米种子和亚麻籽种子的介电特性研究中[18-19]发现，物料的相对介电常数和介质损耗因数会随着含水率的升高而增大。本研究结果与SACILIK等[18-19]的研究结果相同，含水率在影响稻壳介电特性因素中占主导作用。

根据在所选测试信号频率下建立的稻壳相对介电常数的回归模型，通过测量相对介电常数和温度，再运用数学方法，可以计算出稻壳的含水率，表明利用介电特性来检测稻壳的含水率是可行的。稻壳作为异位发酵床垫料中的主要基质，对其进行介电特性的研究，为初期探索利用介电特性实现垫料含水率的快速检测提供了理论基础。今后将以稻壳、锯末配比为2∶3的常规垫料为研究对象，探究垫料介电特性与含水率之间的变化规律。