朱 静
(甘肃省地矿局第四地质勘查院,甘肃 酒泉 735000)
研究矿物原料的组成以及分析该矿物原料适合的工业产品时,进行化学物相分析是效率较高的手段。并在物质分析的过程中逐渐发展起来。主要应用在冶金、地质勘查和环境保护等领域,尤其在矿物的分析中应用颇为广泛。地质矿物分析在我们已经有了60多年的发展历史,经过时间的积累化学物相分析的技术已经逐步发展为专业的测量技术。多数的方法都具有普遍适应性,可以针对大部分的矿石进行分析和测定[1],部分的矿产因特殊的成分不是使用适应性强的分析方法,也有相应的定制分析方式,在分析结果的确定之前是无法断定分析的准确性的。并且在尚未对某矿物进行分析之前也无法确定普遍方法对该矿物是否有效,化学物相分析方法充满不确定性,因此对分析数据的记录是必要的。数据可以使研究制定化学物相分析方法技术更加规范,分析结果的判定具有可靠性。我国制定了关于石灰岩类岩石进行化学分析的标准,但针对的矿石类型不够丰富,物相参数也比较单一。无法进行多种相态的物相分析,分析标准的制定任重而道远。
实验样品取自某矿山,为了选出具有代表性的样品,需对样品的元素含量进行初步测定,保证矿物质含量分布均匀。在贫瘠的矿产和富饶的矿产中各取部分样品,样品的重量都为15kg,将样品进行烘干研磨,研磨成0.7mm~1mm之间的样品,将粉末搅拌均匀后进行缩分。将样品进行编号,贫矿的样品编号为T9,富集矿的样品编号为T0。加工制备成化学分析样品后,贫矿的样品与富集矿的样品的比例为3:7,对样品中的矿物质进行分析。
分析样品中的矿含量采用标准的GB/T74000-522020中的硫酸铈滴定法,贫矿中的样品T9中的含量为2.35%,而富集矿中样品T0的物质含量为65.23%。按照物质含量的最低品位极限要求,分别给样品配置不同含量梯度的精密度的样品[2]。编号为1、2、3、4。四份样品的质量一致,都为5.0kg。在矿上直接采集的矿品属于原生矿石类。矿石品质高,矿石中以原生金属为主。但矿石种类除了原生矿品外还有氧化矿。为了验证化学物相分析方法可以对不同种类的矿进行分析,适宜大部分矿品使用。在原采样矿山附近寻找不同矿含量的氧化矿,依旧按照贫矿选择部分样品、富集矿选择部分样品的原则分别在贫矿和富集矿中各选择1块氧化矿。设置样品编号分别为5、6,作为精密度协作的矿石的氧化矿样品。样品种类的丰富性可以使化学物相分析实验结果更具有可靠性。6种样品都采用硫酸铈滴定法进行成分含量测试,结果如表1所示。
表1 矿石化学物相分析的配方方案
依据化学物相分析的配制方案,矿石的精密度样品的矿物质含量如表1所示,观察测定值发现样品中的含量在1.42%~23.97%之间。涵盖了大部分可被进行化学物相分析的矿石类型。
进行样品的提取和含量测定后,采用化学物相分析方法对样品进行精密度协作试样分析,矿物质的含量的水平不同,矿物质的质量分数为1.79%、2.37%、4.95%、6.02%、12.57%、23.97%。
而难溶酸盐中矿含量梯度分比为0.25%、0.48%、1.24%、5.23%、2.77%。其中贫矿中矿含量水平分布较少,但原生矿中的贫矿含量比氧化矿中的贫矿含量要高。与石灰石游离二氧化硅化学物相分析的标准相比,6个样品4个原生样品的含量大于2个氧化矿样品的矿含量。
为了保证样品均匀,在进行化学物相分析之前首先要对样品进行均质化处理,保证实验的精准性。
按照国家验证样品均匀性和稳定性的标准进行处理,将实验准备中的样品进行均质处理对样品基体中的元素进行分组,主要元素(例如铁矿石中的Fe,锑矿石中的S、Sb),进行两次测试,对于微量元素,Al2O3、Fe、Mg、Ca等进行一次测试,对主要元素进行随机性重复测试,待测组分则按照含量多寡的顺序进行单独取样和元素测试,主要元素和微量元素的测试次数相加达到15次以上。样品的粒度也关系到化学物相分析的结果,粒度需符合实验要求,在样品进行切割和粉碎的过程中会导致相态转化的不稳定性。不稳定的相态会导致化学物相分析结果的精准性降低[3],单矿物样品的解离度标准要求粒度具有一定粗度。矿石化学物相分离流程如图1所示。
图1 矿石化学物相分离流程
通过矿石分离,可以降低矿物相的分相误差。在进行配制加工的时候,将粉末充分进行混合[4]。
按照矿石的粒度要求,矿石化学物相分析的粒度的区间在200目~300目之间,换算成直径也就是说粒度在80μm~120μm。粒度磨合可使用试验棒磨机进行混磨,每次磨量不能超过3.0kg。进料量太多会造成打磨的精度不佳。为防止样品被打磨的过度细碎,应在磨粒度的时候进行检查[5]。300目的粒度的矿石样品在85%以上,其余粒度的矿石样品占15%。对6个样品进行激光粒度分析,保证全部样品的粒径均小于120μm。
对6个样品的均匀性进行检验,实验结果如表2。
表2 地质矿物的化学物相分析结果
由表2的数据可以得出,样品的平均均匀量为2.02。通过均匀量与标准均匀量进行对比,T=2.02<T(标准)5.0,证明该矿石是均匀的,品质很高[6]。
本文按照测量与准确度标准对矿石的地质矿物的化学物相进行分析,在进行样品准备的时候突破了传统的分析方式中样品单一性的问题,并对样品的粒度进行严格的控制,保证了实验分析结果的准确性。