玻纤滤纸对固废浸出液中铅测试影响的研究

吴智龙

（厦门市华测检测技术有限公司，福建 厦门 361000）

随着国家对于环境保护越来越重视，其中固废、危废的污染状况是国家关注的重点之一，为了保护和改善生态环境，防治固体废物污染环境，保障公众健康，维护生态安全，推进生态文明建设，促进经济社会可持续发展[1]，实际测试的准确度和精密度显得尤为重要。也是为了防止不合格的固废因错误的实验参数，而采用错误的填埋方案进行处理。

1 前言

HJT 300-2017标准是模拟工业废物进入卫生填埋场后，其中的有害组分在填埋场渗滤液的影响下，从废物中浸出的过程。根据标准选用玻纤滤纸和微孔滤膜过滤，在实验过程中经过尝试发现，选用不同的滤纸测出来实验结果中铅的值有所差异。为了获得更接近真实值的实验结果，我们随机选取铅含量较高的固废样品，选用存在疑虑的滤纸的基础上进行实验操作比对。

2 实验部分

2.1 主要仪器设备

电感耦合等离子体发射光谱仪（PerkinElmer型号：Optima 8300）、翻转震荡器（永乐康型号：YZK-06）、万分之一天平（METTLER TOLEDO型号：ME204E）、智能控温加热器（Preekem型号：G-400）及其他一般实验室所用仪器。

2.2 试剂与耗材

分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂：浓硝酸（优级纯），冰醋酸（优级纯），用水为新制备的去离子水。浸提剂根据实际情况选用浸提剂2#：用试剂水稀释17.25mL的冰醋酸至1L。滤纸：双圈定量滤纸。

2.3 ICP工作条件

氩气的输出压力为0.8MPa，空压机输出压力为80psig，冷却水循环机设定温度为20℃，压力设定为40～80psig，点燃等离子体后，仪器须预热温度30min。

仪器的主要工作参数：

等离子体气体流量：15L/min；射频功率：1300W；

辅助气：0.2L/min；泵流量：1.5mL/min；

2.4 浸提方法

测定含水率，根据含水率换算后，准确称取75g固废样品置于2L提取瓶中，加入对应量的浸提剂2#，盖紧瓶盖后固定在翻转振荡器上，调节转速为30r/min，于23℃下振荡18h。

2.5 标准工作曲线的绘制

分别取一定体积的多元素标准使用液于容量瓶中，用1%硝酸溶液进行稀释，配制成金属元素浓度分别为0mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L的标准系列。ICP进行测定，以各元素的浓度为横坐标，发射强度值为纵坐标，建立标准曲线。

2.6 样品过滤及消解

样品经过微孔滤膜过滤，获得浸提液，量取25mL浸提液待测（称为原液），另外量取25mL浸提液经玻纤滤纸过滤获得过滤后的浸提液（称为滤液）。将过滤过程中用到的滤纸剪碎置于消解罐中，加入25mL试剂水。向上述的原液、滤液、滤纸各加入5mL浓硝酸，置于加热器上180℃消解1h～2h。待消解完全取下定容待测。

2.7 样品测试

分析前，用1%硝酸溶液冲洗ICP进样系统直至空白信号值降至最低，待分析信号稳定后，在与建立标准曲线相同的条件下分析试样，由于固废浸出试样的成分复杂，含有较高浓度的钙镁等元素，每次分析试样后都需要对管道进行冲洗，直至空白信号值降至最低。

3 实验结果

3.1 数据及偏差

表1 ICP测定中铅的数据结果及涉及的偏差

为了提高实验的代表性，本实验选取两个具有代表性的固废，在保证其它条件不变的情况下，只改变是否用到玻纤滤纸过滤的条件，分别分析滤液和滤纸中的铅含量。由实验结果所得，经过玻纤滤纸过滤得到的滤液，铅的数值有较大损失，由滤纸消解后得到的数据得，很大一部分铅元素被滤纸阻隔或吸附而留在了滤纸上导致结果差异。而根据各组数据得，两单固废的滤液和滤纸中铅的数值之和均在原液数值范围，其相对偏差符合HJ 781-2016[3]标准所要求的平行样标准偏差范围，即<35%。

3.2 讨论

在HJT300-2017[2]标准中允许使用玻纤滤纸和微孔滤膜对固废浸提液进行过滤。经上述实验，我们发现本实验中滤纸对固废浸提液有很大程度上的阻隔或吸附作用，而在实际操作中，很多实验员在不了解的前提下，只根据标准要求而采用玻纤滤纸对固废浸出液进行过滤操作，从而导致铅数据明显失真，各实验室的数据比对也会有所差异。盈利性企业在面对提高成本和迎合客户的选择上经常会选择后者而忽略了实验该有的工匠精神。

3.3 引申

实验室常用的玻纤滤纸，成分为100%的玻璃纤维，玻璃纤维是一种性能优异的无机非金属材料，种类繁多，优点是绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好、机械强度高。它是以叶腊石、石英砂、石灰石、白云石、硼钙石、硼镁石六种矿石为原料经高温熔制、拉丝、络纱、织布等工艺制造成的，其单丝的直径为几个微米到二十几个微米，而微孔滤膜的孔径只在0.45微米范围内，玻纤滤纸的孔径普遍远远微孔滤膜的孔径，更好过滤。所以可以排除滤纸阻隔大颗粒成分导致的铅数据异常。

玻纤滤纸本身对重金属离子的吸附能力较差，综合各方面可能的影响，我们了解到，固废常见处理方式涉及填埋，需要添加螯合剂对金属进行钝化，金属原子或离子与含有两个或连两个以上配位原子的配位体作用，生成具有环状结构的络合物。而实验操作的过滤过程，螯合剂在这里刚好起到提供活性官能团的作用，使得原本吸附效果较差的玻纤滤纸对重金属离子的吸附性增强。在不同行业中也会经常遇到这种情况，比如木质纤维素在通过化学改性等手段在活性位点(如羟基等)上引入一种或多种对重金属离子具有很强吸附能力的活性官能团，能起到高效去除某些额重金属的目的。所以本实验旨在说明这个现象不只在木质纤维素上有体现，玻璃纤维也有相类似的效果。

4 结语

国家对于土壤的整改越来越重视，固废的处理最优化也在不断更新，如果最开始的监督审查都没法合理地做到位，对固废的最终处理将造成不必要的麻烦和人员、公共财产的浪费。选用更难过滤的微孔滤膜虽然会加重实验监督人员的工作量，但却能更贴近真值地反映固废填埋过程对土地、对人的危害程度，应该在固废样品中的测定得到应有的提倡。在此并不是贬低玻璃纤维的地位，我国玻璃纤维企业经过多年的发展，产品质量已处上游水平，深加工产品比例逐年提升。更深入的了解这种材料才能更好的利用和普及。事物都有两面性，玻纤很大程度上给予人们很多便利，但绝缘性好，耐高温，抗腐蚀能力好的特性，其在未来成为垃圾而进行处理过程中会遇到和白色垃圾相类似的困难。所以本实验或许能为其未来的处理提供一定的参考价值，提高再利用的可能。

5 用到的微孔滤膜和玻纤滤纸

见图1。

图1 微孔滤膜和双圈定量滤纸