ICP-AES测定GW63K高强耐热镁合金中钆、钇的含量

武 静，何 莎，张 媛，孙煦茹，马 琳，张 影

（首都航天机械有限公司，北京 100076）

我国拥有丰富的镁及稀土资源，在研究、开发和生产稀土镁合金方面有着独特优势[1]。稀土镁合金作为一种轻质材料，除了具有高的比强度和比刚度，很好的阻尼性能以及优良的切削加工性能，还具有耐高温和高强度等特点[2-3]，在航空航天、汽车工业、电子通信等领域有着巨大的需求。其中高强耐热镁合金GW63K因其高强、耐热、低密度应用于导弹型号的研发生产中。传统湿法分析草酸盐法[4]步骤烦琐、周期长，且只能得到稀土元素总量。ICP-AES法与传统湿法分析相比具有快速、稳定性好、准确度高等特点，已应用于稀土元素的分析，已有报道对镁合金中钆的含量测定[2-3]，但对钆、钇的同时测定鲜有报道。本文采用ICP-AES法同时测定GW63K合金中钆、钇元素含量，并对方法的准确度和精密度等进行实验。

1 实验部分

1.1 仪器

电感耦合等离子体原子发射光谱仪：iCAP 6300型，美国Thermo Scientific公司，配中阶体光栅石英棱镜交叉二维分光系统，电荷注入式固体检测器（CID），波长为166～847nm，石英同心雾化器，旋流雾室，三通道蠕动泵。

分析天平：型号为MS204S，量程为0～220g，精度为0.1mg。

超纯水器：北京普析通用仪器有限责任公司。

1.2 试剂

盐酸、过氧化氢：分析纯。

钆标准储备溶液：1 000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心，介质为10%HCl。

钇标准储备溶液：1 000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心，介质为10%HCl。

镁合金标准样品：MB15，冶金工业部情报标准研究所。

1.3 样品处理

准确称取0.100 0g（精确至0.000 1g）样品于100mL钢铁量瓶中，加20mL稀盐酸（1+1）于电加热板上加热溶解，样品溶解后，稍冷却滴加1mL过氧化氢助溶，后继续加热煮沸至气泡消失，冷却后加水稀释到刻度。

1.4 标准溶液配制

空白溶液：100mL钢铁量瓶加20mL稀盐酸（1+1），随同样品平行处理。

高标溶液：称取0.100 0g（精确至0.000 1g）标样MB15于100mL钢铁量瓶中，与样品溶解方法一致，溶解后，加入不同体积的钆、钇标准溶液，稀释至刻度摇匀，配制标准溶液系列，见表1。

表1 标准溶液中各元素质量分数（%）

2 结果与讨论

2.1 工作条件的选择

在ICP-AES分析中，RF功率、雾化气流量等工作条件是影响分析信号的关键因素。通常情况下，增大高频功率使谱线增强，背景也增大；降低功率可获得较大的信背比，但基体影响严重[2]，因此选取功率1 150W为测试条件。同时综合考虑钆、钇谱线强度，确定雾化气流量0.60L/min，辅助气流量1.0L/min，垂直观测高度12.0mm工作条件，信背比良好。

2.2 干扰实验

基体干扰：高浓度的基体元素对分析元素的信号有着抑制或增强效果。研究发现，等量的纯镁和镁合金基体干扰完全一致，所以可以选择不含钆、钇的镁合金标样作为基体。本方法中选用不含钆、钇的镁标准样品MB15做基体，进行了基体匹配，消除了基体干扰的影响[5]。

试剂干扰：盐酸、硝酸等无机酸的引入改变了溶液的盐度、黏度、表面张力及离子流的提升率，同时随着酸浓度的增加，谱线强度降低[6]。本方法选用20mL稀盐酸（1+1）进行样品溶解和标准溶液的配制，减少离子的引入，消除了试剂的干扰。

2.3 分析线的选择

ICP放电具有较强的激发和电离能力，因而具有较丰富的原子谱线和离子谱线，一般分析线选灵敏度高、共存元素干扰小的谱线。由于材料中钆、钇含量较高，在检测中主要考虑元素之间的干扰，而不是灵敏度。分别考察了钆分析线310.050、335.047、335.862、336.223、342.274、364.619nm和钇分析线224.306、242.220、319.562、320.332、324.228、360.073、362.094、371.030、377.433、437.494nm的相对强度和干扰。结果显示谱线钆335.047nm、钇371.030nm谱峰对称稳定、左右背景平坦、干扰少，选作分析谱线。

2.4 校准曲线和检测限

在上述仪器工作条件下测定标准溶液，以待测元素含量为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制校准曲线，呈线性，线性相关系数均≥0.999 8，见表2。同时对空白溶液连续测定11次，其3倍标准偏差为元素的检出限，10倍标准偏差为元素的检定下限。测得Gd元素的线性相关系数为0.999 9，检出限为0.009μg/mL，检定下限为0.030μg/mL。Y元素的线性相关系数为0.999 8，检出限为0.003μg/mL，检定下限为0.010μg/mL。

表2 线性范围、线性相关系数、检出限、检定下限

2.5 精密度和加标回收实验

由于没有含钆、钇元素的镁合金标准样品，通过加标回收率实验验证该方法的准确度。选取两个含钆、钇元素的镁合金样品，分别加入不同量的钆、钇标准溶液，按上述方法单独测定。同时对GW63K镁合金样品重复测定11次，计算其相对标准偏差，见表3。

表3 精密度和回收率实验

结果显示，钆、钇元素的加标回收回收率在95%～112%，精密度实验结果较好，RSD为0.94%～2.26%，满足实验要求。

3 结论

本方法采用ICP-AES法测定GW63K镁合金中钆、钇元素含量，用稀盐酸溶解样品，通过基体匹配消除基体干扰。在测定范围内线性相关系数均≥0.999 8，加标回收率为95%～112%，测定值的RSD（n=11）为0.94%～2.26%，该方法准确度和精密度令人满意，且检测稳定、快速、简便，可满足日常分析及科研生产需要。