电子背散射衍射技术(EBSD)在组构分析中的应用和相关问题

2021-05-25 05:49张青李馨

岩石学报 2021年4期

张青李馨

1. 中国地质科学院地质力学研究所，北京 1000812. 中国科学院青藏高原研究所，大陆碰撞与高原隆升实验室，北京 1001011.

自20世纪90年代中期，EBSD (Electron Backscattered Diffraction)，即电子背散射衍射技术，首次应用于变形矿物的组构分析之后(Kunzeetal., 1994)，该方法在构造地质学中的应用迅速推广开来。到21世纪初，EBSD分析测试技术已经取代传统的费氏台和X光岩组法，成为组构分析的常规方法(Prioretal., 2009)。大致与国际同步，EBSD分析测试技术于21世纪初即为我国地质学界所用，主要用于糜棱岩组构、特别是与其相关的变形运动学和流变学条件分析。在过去的二十年里，相当数量的学者就EBSD的工作原理及其在组构分析中的应用做了系统详尽的介绍(Prioretal., 1999; Zaefferer, 2004; 曹淑云和刘俊来，2006；徐海军等，2007；刘俊来等，2008；许志琴等，2009)。本文将就EBSD分析测试技术在构造地质学的应用及其相关问题略抒浅见。

1 岩组学分析的常用方法

EBSD分析测试是应用扫描电子显微镜结合背散射衍射仪获取岩石中晶体结晶学信息，即矿物晶轴定向的一种方法。仅就晶轴定向的测定而言，其与费氏台(Universal Stage)的功用并无不同。尽管费氏台法最初是用来测定斜长石的2V角，但在其后的一个多世纪里，该方法成为测定矿物晶轴组构的主要手段。而且，因费氏台操作简便易行，实验成本低，它成为最常见的岩石组构分析工具。然而，自其问世以来，费氏台法就一直存有以下缺陷：(1)应用费氏台法一次只能测定一种矿物的一个晶轴(如c轴)，其应用仅限于透明矿物(主要为石英和长石)；(2)限于光学显微镜的分辨率，其测试极限为20μm，当颗粒粒度小于此值，费氏台法无法测定其光轴；(3)费氏台法无法测定与薄片交角为35°～60°的光轴(光学显微镜下很难判断颗粒是否消光)，此为费氏台法的天然盲区。此外，一般说来，应用费氏台法进行岩石组构分析，至少400个颗粒以上的测试结果才具有统计学意义(Turner and Weiss, 1963)，工作量巨大。

大致在20世纪50年代末，X光衍射法由材料科学领域引入，用于岩石组构分析(Higgsetal., 1960)，称为X光岩组法，该方法通过测定矿物面网极点的衍射强度来确定矿物晶轴定向。同费氏台法相比，X光岩组法具有高效快捷的特点(不再限于单一矿物、单一晶轴的逐一测量)；同时，该方法突破了20μm颗粒粒度的限制，其最大分辨能力可达1μm(陈柏林和刘兆霞, 1996)。但X光岩组法也有其天然不足之处：(1)该方法不具备点衍射功能，其结果体现为矿物面网极点的面积百分比。在颗粒粒度差异明显的情形下，例如初糜棱岩化阶段，测试区域内的小颗粒的晶格信息在分析结果中无法得到体现(姜光熹等, 1985;陈柏林和刘兆霞, 1996)。这些细小的微晶颗粒或许正是动态重结晶的产物，而以大颗粒所代表的晶格取向或仅为变余斑晶特征。极端情况下，该方法所测结果不包含矿物晶格变形信息。(2)X光岩组法的测试结果尚需面网极点向矿物晶轴的转换。

自从EBSD法首次应用于变形矿物的组构分析之后(Kunzeetal., 1994)，其在构造地质学研究中的应用得到迅速推广；到21世纪初，该方法已经取代传统的费氏台和X光岩组法，成为岩石组构分析中最常用的方法(Prioretal., 2009)。EBSD的工作原理已有诸多介绍(曹淑云和刘俊来，2006；刘俊来等，2008；许志琴等，2009)，本文不做赘述。理论上讲，EBSD可以在一次分析中测定所有矿物(包括金属、非透明矿物)的全部晶轴定向，其极限分辨率可达微米以下(0.25～0.5μm, Prioretal., 2009)。鉴于其高分辨率及快速点衍射扫描功能，EBSD测试方法对于鉴别低应变所造成的弱组构最为有效。毕竟，其动辄数千粒无差别级的测试结果远比基于费氏台法的人工操作下400粒(实际操作中大多不足)、来自相对粗大颗粒的结果所包含的晶轴定向细节要丰富得多。然而在实际操作当中，相当种属的矿物，特别是晶体结构相近的含水矿物如云母、闪石族矿物，错误标定(misindexing)极为常见，从而直接影响到分析结果的准确性和客观性。此外，特殊样品的精细抛光备置也嫌冗长费时。

针对费氏台法的相对低效和X光岩组法的失真，Heilbronner and Pauli (1993)发明了计算机耦合极化电镜法(Computer-Integrated Polarization microscopy method, CIP)以期实现快速准确地获取矿物晶轴组构和形态组构信息。其原理为正交偏光下石英干涉色的差异源于其晶轴定向的不同，继而以其色差反推矿物晶轴定向。该方法的最大优势为其分辨率可达纳米级(Heilbronner and Pauli, 1993; Heilbronner and Kilian, 2017)。因此，在现有方法中，其可实现最大程度地揭示晶轴定向及精细刻画矿物形态组构特征。然而，该方法缺点与优势同样突出：(1)其只能用于一轴晶矿物的c轴取向测试，实际应用中主要用于石英c轴组构的精细分析。(2) EBSD测试可在薄片下、也可在抛光的岩块表面实施操作；CIP法只能在特殊加工的薄片下完成，薄片厚度一般为正常光片的一半(15～20μm)，样品加工备置要求极高。(3)高分辨率导致其时效比极低。同等测试面积下，较之EBSD法，CIP法的分析时长成倍增加。

大约在21世纪初，飞行时间中子衍射质谱分析(TOF, time-of-flight neutron transmission diffraction)由材料学领域引入岩石组构(特别是形态组构)分析(Santistebanetal., 2001; Gutmannetal., 2010)。中子衍射和X射线衍射原理基本相同：即脉冲中子束穿越试样发生散射与衍射，其通过时间与晶面间距直接相关——间距越大、飞行时间越长。因此，其衍射样式和飞行时间差异可以用来判断其晶格属性与形态(结构)特征。与其它分析方法不同，其测试样品通常为柱状岩芯且以粗粒结构为宜。随着技术的改进，目前已经实现细晶结构的组构分析。

图1 EBSD形态组构边界对比扫描(a)及边界对比加欧拉角扫描图解(b)图中及右侧虚线方框内颗粒(图1b)为斜长石，余者大部为经历了动态重结晶的石英和黑云母. 样品尺寸约为1mm×4mm，采自怒江高黎贡剪切带北段(福贡地区)，XZ面Fig.1 EBSD scanning maps of the grain boundary contrast map (a) and that of the grain boundary with Euler angles (b)

近年来，若干对比分析结果表明，仅就糜棱岩化良好的晶轴组构和形态组构分析而言，以上方法除了在捕捉、刻画形态组构信息的细节上稍有差异外，在测定、描绘晶轴组构特征方面并无明显的不同(Fazioetal., 2017; Heilbronner and Kilian, 2017)。

2 EBSD法在构造分析的应用

在过去的二十年里，EBSD 因其高效快捷和良好的可操作性，迅速成为组构分析的常规做法。其应用主要体现在以下两个方面，即形态组构(SPO, Shape Preferred Orientation)和晶轴组构(CPO, Crystallographic Preferred Orientation; 亦称LPO, Lattice Preferred Orientation)分析，籍以查明所测岩石是否经历了韧性或塑性变形以及相关流变学、运动学条件，例如变形温度和运动学指向。其原理基于一个直观朴素的假设：未经变形的矿物颗粒取向(例如其三维长轴方向)和其晶轴取向应该是随机散乱分布的；韧性变形或塑性流变造成的流场(flow field)型式的变化以矿物颗粒及其晶轴的特定定向而体现，变形越强，定向性越强。该效应被称作组构吸曳(fabric attractor, Passchier and Trouw, 2005)。因此，EBSD的最大功用就是用来判断岩石是否经历了韧性或塑性变形。

2.1 形态组构分析

变形岩石的形态组构分析通常以在扫描电镜(SEM)下的点衍射面扫描方式实现，即是在选定测试区域逐点、逐行测试、比对矿物的衍射花纹图型从而分辨矿物种属、确定其颗粒形态和晶轴定向。该方法通常称为EBSD扫描填图(EBSD mapping)。图1为最常见的形态组构分析图示结果。图1a为颗粒边界形态图示(BC, boundary contrast)；图1b为颗粒边界形态及矿物欧拉角图示结果。需要说明的是，图1b中的颜色差异仅指示矿物欧拉角，即晶轴定向的区别，并不代表矿物种属的不同。其矿物种属和形态组构信息，例如颗粒长短轴长、面积和长轴定向等可见于相关数据附表。

图1的步长设为1μm，即上图为以1μm为间距的点衍射自动扫描完成。为最大程度地保留、体现所测样品的形态组构，该图仅作三级降噪处理，矿物晶轴的错合角(misfit angle)设为7°(通常不超过10°)，即当相邻晶轴取向大于此值，软件将其判定为两个独立晶体。无论是图1a或图b，矿物形态特征，特别是其边界形态得以精细勾勒。如图1a顶部和底部近水平的黑色条带，为无法标定或错误标定(misindexing)的极细粒矿物(多为铁氧化物及空洞)。而图中心斜长石周围叶瓣状杂色团块(见图1b虚线框左下角及图框上缘下方)，为沿长石边界生长发育的蠕英石。图1a右侧长石内部的阴影在欧拉角图内(下图右侧虚框)则以与主体不同的颜色团块体现，指示该长石开始经历动态重结晶。如果变形得以持续，亚颗粒或新的长石颗粒可由动态重结晶形成。所有具有独立边界的颗粒的面积、长短轴长及长轴定向由数据表单列出，可供有限应变计算及形态组构的量化分析。

2.2 晶轴组构分析

2.2.1 用于晶轴组构分析的常见矿物

在大多数情形下，图1及相关数据大多作为晶轴组构分析的副产品出现。变形矿物的晶轴定向性量化分析是EBSD最常见也是最重要的应用，其以确定矿物变形滑移系及晶轴极密强度和不对称性的方式，实现变形运动学指向分析、变形强度对比和变形温度的判定。视动力变质矿物组合和变质相的不同，石英和橄榄石是用于EBSD晶轴组构分析最常见的矿物。

作为上地幔最重要的造岩矿物，查明、了解橄榄石晶格尺度的变形机制和相关流变学条件对于理解上地幔的流变学行为极为重要。自20世纪80年代以来，大量的实验矿物学成果(Brace and Kohlstedt, 1980; Kohlstedt and Weathers, 1980; Kohlstedtetal., 1995; Hansenetal., 2019)使得我们对橄榄石晶格尺度的变形行为，特别是不同滑移系的活化温度的量化约束日臻深入。基于同样的原因，作为地壳中最为常见的石英和长石，其晶格尺度的流变学行为和相关条件一直是学界关注的热点。针对长石的微观变形机制及相关流变学条件的研究发轫于20世纪80年代，至21世纪初则陷于停顿 (Tullis and Yund, 1980, 1985, 1991; Mainprice and Nicolas, 1989; Ji and Mainprice, 1990; Tullis, 2002)。笔者看来，原因大致如下：(1)不同种属长石的完全固溶现象(solid solution)使得界定长石的流变学行为，特别是量化其变形机制转化的流变学条件(如位错滑移蠕变向扩散迁移蠕变的温度节点)难以实现；(2)几乎所有的实验矿物学结果都是以特定种属的长石如钾长石和钠长石为对象，而天然变形中鲜有发育于单一长石的应变集中带，即糜棱岩带，故特定种属的长石实验矿物学结果在天然变形中的应用普适性不足；(3)最为重要的是，如Tullis (2002)所指出的，以花岗岩或花岗闪长岩为例，作为造岩矿物之一的长石的变形行为只有在个别、极端的条件下，如麻粒岩相条件下，才能与实验矿物学结果对比。在大多数情形下(低于角闪岩相变质程度)，基于实验岩石学、矿物学的结果无法预测天然变形中长石的流变学行为，如出溶和不同的变质反应取代了实验岩石学条件下的诸如膨凸(bulging)和亚颗粒旋转(subgrain rotation)的变形方式；天然变形条件下长石的流变学行为更多地取决于其化学稳定性而非实验条件下的力学行为(mechanical behavior)。因此，基于实验岩石学的长石微观组构(形态组构和晶轴组构)和相关流变学条件在天然变形中的应用十分有限。而云母族矿物由于极强各向异性所导致的，在200～700℃(低绿片岩到角闪岩相)范围内稳定的、以沿(001)面的位错滑移为特征的变形行为使之无法用于评估、量化变形流变学条件(Stesky, 1978; ten Grotenhuisetal., 2003; Passchier and Trouw, 2005; Mukherjee, 2011)。

2.2.2 石英的滑移系及活化温度

作为地壳中最常见的矿物，石英以其稳定的物理、化学行为和相对简单的晶格变形滑移系成为应用最广泛的、理解地壳流变学行为的标志性矿物。针对石英的变形机制及相关流变学条件的量化研究始于20世纪60年代的系列实验(Christieetal., 1964; Hobbs, 1968; Tullisetal., 1973; Tullis, 1977)和其后的数值模拟(Listeretal., 1978; Lister and Hobbs, 1980)。在其后的十余年里，大量基于天然变形的石英流变行为的研究(Poirier and Nicolas, 1975; Poirier and Guillopé 1979; Schmidetal., 1981; Mainpriceetal., 1986; Uraietal., 1986; Mainprice and Nicolas, 1989) 极大地深化了我们对于动态重结晶过程中石英的变形行为和变形机制的认识；膨凸(bulging, Poirier and Guillopé, 1979)、亚颗粒旋转(subgrain rotation, Poirier and Nicolas, 1975)和颗粒边界迁移(grain boundary migration, Means, 1981; Uraietal., 1986)作为石英(也是长石)的微观尺度变形机制得以辨识、确立。之后，Hirth and Tullis (1992)的系列实验(图2a-c)系统记录了不同变形机制下石英的微观组构并首次以定量、半定量(相对于温度和有限应变)的方式建立了石英的变形机制及特定微观组构和变形温度的关系(图2d中的温度估算虽来自特定地区，总的说来，仍具有普遍代表性)。尽管有学者指出，Hirth and Tullis (1992)所定义的三个变形域与以上机制并非完全对应：例如第一域变形(RegimeⅠ)虽以膨凸变形为主，也包含了相当组份的亚颗粒旋转(Stippetal., 2002; Law, 2014)。此外，最新的基于实验岩石学成果的分析表明，除已知的位错攀移和位错滑移外，由位错滑移调节的颗粒边界滑动(dislocation-accommodated grain boundary sliding)或为介于两者之间的石英蠕变驱动机制之一(Tokleetal., 2019)。尽管如此，直到今天，Hirth and Tullis (1992)的实验成果依然是理解石英和中下地壳流变作用最重要的经典工作。

图2 石英的变形域、微观组构特征和变形温度(据Stipp et al., 2002)(a-c)分别为石英的第一、二、三域变形微组构特征，即核-幔构造、石英条带和经历了完全动态重结晶的近等粒石英颗粒; (d)阿尔卑斯Adamello岩基临近地区Tonale剪切带内由石英微组构和由石英晶轴组构、变质温度计确定的微观组构-变形机制-变形温度图解. BLG-膨凸；SGR-亚颗粒旋转；GMB-颗粒边界迁移. 图2d中灰色条带为变形机制过渡、转换带；粗黑竖线代表30℃的温度误差；英文矿物简称代表该变形域内最具标志性的矿物组合: Ksf-钾长石; Sil-夕线石；Crd-堇青石；And-红柱石；Ms-白云母；Bt-黑云母；Chl-绿泥石Fig.2 Deformation regimes, representative microstructures, and associated temperatures of ductilely deformed quartz (after Stipp et al., 2002)