浅谈超低黏锦纶6切片的生产经验

马 驰

海阳科技股份有限公司(中国)

聚酰胺6(PA6)切片，俗称锦纶6切片，是20世纪30年代美国DuPont公司最先开发的产品。锦纶6切片通常呈白色柱形颗粒状，熔点为210～220 ℃，分解温度为300 ℃左右。可溶于苯酚和热的浓硫酸中，电绝缘性能优越，耐碱、耐腐蚀性好。锦纶6切片是一种重要的高分子聚合物，广泛应用于合成纤维和工程塑料领域，是纺织工业和塑料工业的重要原料[1]。

目前，全球锦纶生产商中的中国台湾力鹏企业股份有限公司(产能36万t/a)、德国巴斯夫(产能34万t/a)以及中国台湾台塑公司(产能22万t/a)，均跻身于世界大型锦纶6切片生产商之列。中国大陆锦纶6切片产业起步于20世纪50年代，发展较为滞后，90年代才步入正轨，近十几年发展迅速，其中具有代表性的生产商有永荣控股集团旗下的福建中锦新材料有限公司(产能30万t/a)、福建锦江科技有限公司(产能20万t/a)，力恒集团旗下的长乐力恒锦纶科技有限公司(产能20万t/a)、福建恒申合纤科技有限公司(产能20万t/a)。但也伴随着生产能力过剩、高性能产品比重较低等问题，导致利润很低，经济效益大幅度下降。

锦纶6切片品种主要根据其相对黏度进行划分为高黏度(2.8～3.2)、中黏度(2.45～2.8)和低黏度(2.45左右)。通常生产哪一品种的锦纶6切片是由市场来决定的。国内很多厂家都具备传统的高黏度锦纶6切片生产装置，如果想在该装置上生产低黏度锦纶6切片就需要重新改造，这样会带来很多麻烦，也是生产厂家难以接受的。海阳科技股份有限公司根据市场形势，走差异化路线，自主创新，研发了在高黏度聚合装置上生产2.0超低黏锦纶6切片的生产工艺。本文针对2.0超低黏度锦纶6切片的生产经验进行了相关叙述。

1 生产工艺

海阳科技股份有限公司锦纶6切片生产装置都是传统的高黏度切片生产装置，生产过程主要由聚合、造粒、萃取、干燥4个工序组成。而高黏度切片生产装置在聚合工序与低黏度切片生产装置存在较大差异，主要表现在工艺路线、参数控制、设备差异上。通过自主摸索研究，无需进行设备改造，仅通过调整聚合生产的工艺，探索出了可直接利用高黏度聚合装置生产2.0超低黏度锦纶6切片的方法。

该工艺方法流程如图1所示。将己内酰胺单体与少量水及链终止剂(如醋酸)加入前聚合反应器1(加入前可经初步预热)，前聚合反应器1上段联苯蒸发器4的温度控制在等于或略高于联苯的沸点温度。反应物在前聚合反应器1上段开始反应，部分含单体己内酰胺及低聚物的水蒸气先后通过顶部填料塔6、冷凝器7，冷凝后的含少量己内酰胺及低聚物的水溶液收集至水槽8，部分水溶液经泵9回流至填料塔6，通过调节回流液量控制填料塔6温度和顶部压力，这样适当地维持正压而不维持常压也避免了前聚合反应器顶部水、单体气化量过大而产生的顶部填料塔堵塞及可能发生的顶部换热器能力可能不够的问题。上部物料由重力移入前聚合反应器下段，下段联苯蒸发器5温度宜控制低限。

1—前聚合反应器；2—泵；3—后聚合反应器；4—上段联苯蒸发器；5—下段联苯蒸发器；6—填料塔；7—冷凝器；8—水槽；9—泵；10—上段联苯加热器；11—中段联苯加热器；12—下段联苯加热器；13—单体抽吸装置；14—水槽；15—填料塔；16—冷凝器。

前聚合反应器1出料后经泵2送往后聚合反应器3，后聚合反应器3顶部压力维持在常压或微正压，该压力由气化水相产生，气化水相通过后聚合反应器了顶部导出，经过冷凝后，由单体抽吸装置13控制压力，后聚合反应器3上部温度由上段联苯加热器10控制，中部温度由中段联苯加热器11温度控制，起着部份移出反应热量的作用，后聚合反应器3底部由下段联苯加热器12温度进行控制，进一步冷却反应物，使之达到一定的出料温度要求，后聚出料熔体即可送去造粒，再经萃取、干燥工序生产出成品——锦纶6切片。

2 工艺试验结果

本次试验是在黏度2.45锦纶6切片装置上进行的，主要在链终止剂配比、温度、压力等方面进行优化和调整，生产出合格的2.0超低黏度锦纶6切片。产品是否合格主要取决于最终的注带切片相对分子质量和干切片相对分子质量。

2.1 链终止剂配比

链终止剂的加入可以有效的控制前聚合反应，具体配比调整如图2所示。经过3次链终止剂配比调整后，注带切片相对分子质量由11 550下降到10 800，干切片相对分子质量由12 800下降到12 000，离最终产品要求的切片相对分子质量还差1 200 左右，未能达到工艺要求，需要从其他方面进行优化和调整。

图2 链终止剂配比调整图

2.2 温度控制

通过对前聚合反应器(上段联苯蒸发器、下段联苯蒸发器)和后聚合反应器(上段联苯加热器、中段联苯加热器、下段联苯加热器)进行温度调节控制也可以使最终产品的相对分子质量产生变化，对各反应器温度的工艺调整如图3所示。经过3次温度调节后，注带切片相对分子质量由10 800下降到10 500，干切片相对分子质量由12 000下降到11 850，离最终产品要求的切片相对分子质量还差1 000左右，未能达到工艺要求，需要从其他方面进行优化和调整。

图3 温度控制调整图

2.3 压力控制

压力控制是指对前聚合反应器和后聚合反应器的压力进行调节控制，具体压力调节如图4所示。经过压力调节后，注带切片相对分子质量由10 500下降到9 550，干切片相对分子质量由11 850下降到10 800，完全达到了2.0超低黏度锦纶6切片工艺指标的要求，标志着优化和调整成功。

3 结语

本文介绍了一种利用高黏度切片生产装置生产2.0超低黏度锦纶6切片的方法，该方法特点在于实际操作简单方便，可将高黏度切片生产装置生产的锦纶6切片的黏度范围得到拓展，从而实现了高低黏切片之间的生产转换。由于2.0超低黏度锦纶6切片用途较为广泛，企业可充分利用市场需求扩大生产，并获得显著的经济效益和良好的社会效益。

图4 压力控制调整图