高频红外碳含量测定仪测定结果的影响因素探讨

刘淑梅

（中国石油股份有限公司大庆炼化分公司,黑龙江大庆163000）

炼油产业是国家经济发展的基础，在炼油过程中需要用到由氧化硅和氧化铝组成的分子筛催化剂，而催化剂中的总碳含量对装置非常重要，它是评价催化剂质量和催化剂再生情况的重要指标。为了能更好地检测碳含量，为装置提供可靠的数据，就要提高分析准确率，深入研究总碳含量分析的影响因素。总碳含量测定方法一般有燃烧法、气体容量法、非水滴定法和库伦法等。近年来，高频燃烧红外吸收技术因其分析效率高、重现性好、准确性好等优点，被广泛应用于金属、土壤和矿石中碳硫含量的测定。本文使用高频燃烧红外吸收法来测定上述固体催化剂中的总碳含量，对测定过程中试样量、引弧时间、氧气流量和助熔剂量等因素对碳含量测定值的影响作了研究和优化，并通过加标回收试验验证了方法的重复性和准确性。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

RPP-C10红外碳含量测定仪，泰州市中环分析仪器有限公司；ME204E电子天平，瑞士梅特勒。

1.2 仪器工作条件（表1）

表1 红外分析仪的主要工作参数

1.3 试验方法与原理

红外碳含量测定仪利用被测气体对红外光的特征吸收来进行定量分析。当样品被引入引弧炉后，经氧化裂解，其中碳及有机碳化物定量地转化为二氧化碳后进入红外检测器，红外光的强度由于吸收而减弱，红外接收器感受这一变化，经仪器放大器、计算机数据处理，根据朗伯-比耳定律确定样品中碳的含量。

2 结果与讨论

2.1 试料量的影响

由于固体催化剂所含物质碳化硅的Si-C键较为牢固，考虑到样品在测试时燃烧充分性对测定结果的影响，首先考查了取样量对测定结果的影响。结果见表2。

表2 试样量对测定值的影响

由表2 可知，试样用量为80～90 mg 时，测定结果重复性较好。试样用量更多时，重复性较差，主要可能是试样测定时燃烧不够充分；而试样量低于80 mg时，重复性结果也不好，可能是称量误差和试样的不均匀性导致的。因此，试样用量为（80±5）mg，所测数据较符合要求。

2.2 引弧时间的影响

每次分析样品时，试料被引入引弧炉后经氧化裂解，引弧时间对试样含碳量测定结果有着较为重要的影响。本次实验对不同引弧时间的测定情况作了分析，具体见表3。当引弧时间为0.2 s，试料未完全燃烧，所分析的结果RSD较大。延长引弧时间可保证试料与氧气充分燃烧，氧和碳完全反应，当引弧时间为0.3 s和0.4 s时，平行样RSD较小，重复性达到标准要求，考虑物料的消耗和经济效益，将引弧时间定为0.3 s。

表3 引弧时间对测定结果的影响

2.3 氧气流量的影响

每次分析样品时，氧气量的多少直接影响分析结果的准确性，试料被引入引弧炉后经氧化裂解，氧气少，试料未完全燃烧，结果偏低，重复性差。为保证试料充分燃烧，对标样进行比对，数据如表4，将氧气量控制在80 mL/min 以上，数据的重复性更符合标准要求。考虑物料的消耗和经济效益，将氧气量设定为80 mL/min。

表4 氧气流量对测定结果的影响

2.4 助熔剂量的影响

本试验测定时用的助熔剂为纯铁。助熔剂量小，会导致试料不能完全燃烧，结果偏低，重复性差，选择不同量的助熔剂对比数据如表5，从表5 可以看出，在助熔剂量0.2 g 时数据的重复性较好，因此助燃剂的量设定为0.2 g。

表5 助熔剂用量对测定值的影响

2.5 回收试验

称取不同质量的催化剂固体标准物质（含碳量认定值为1.15%）添加到样品中，分别配制三组，测定其回收率，结果见表6。

表6 回收试验结果

由表5 可看出，加标回收率在101%～102%，可以满足碳化硅中总碳含量的准确测定。

3 结论

本文研究了利用高频感应燃烧－红外吸收光谱法测定炼油催化剂中的总碳含量，方法具有分析灵敏、快速、精密度高等特点，可以满足日常分析的需要。