陶瓷材料及制品化学分析中氧化钾含量的不确定度评定研究

金盈

摘  要：文章参考结合具体开展的工作实践过程，择取并且运用原子吸收分光光度技术方法，针对陶瓷材料及其制品化学分析过程中氧化钾物质的含量水平展开了精确化测量，继而结合实际获取的测量数据结果，推进开展了不确定度分析工作环节与评价工作环节。借由推进开展基于规范化方法的不确定度分析工作流程，找寻确定不确定度的主要引致来源，针对实际涉及的所有不确定度分量推进开展评定环节和量化环节，继而计算获取到合成不确定度和扩展不确定度。

关键词：陶瓷材料及其制品;化学分析;氧化钾含量;不确定度评定;研究分析

从基本的概念学理内涵角度展开阐释分析，所谓不确定度，就是在具体获取的实验测量数据结果之中，源于测量误差技术因素的存在，而具体针对被测量数值项目的无法确定程度，其基本意义表示的是被测量数值项目的真实值基于某一特定数量值分布范围之内的评定结果，能够反映揭示测量数据结果的可信程度高低水平。

一、测量技术方法概述

（一）测量过程中运用的主要仪器设备和化学物质试剂

在本项实验研究活动环节具体开展过程中，需要运用的主要仪器设备和化学试剂有：

（1）原子吸收分光光度计技术设备，其型号参数为AA240 Z/FS，其生产厂家为美国WARIAN公司。

（2）电子分析天平技术设备，其型号参数为MS204S/01，其生产厂家为梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司，其测量精度为±0.0001g。

（3）铂皿仪器。

（4）容量瓶仪器，其盛装液体体积参数介于100.00-1000.00ml之间。

（5）移液管仪器，其盛装液体体积参数为25.00ml。

（6）本次实验研究活动开展过程中使用的水为二次去离子水。

（7）本次实验研究过程中运用的其他化学物质试剂，均严格满足优级纯质量控制级别，或者是分析纯质量控制级别。

（二）测量过程中具体执行的操作步骤

运用电子分析天平技术设备精确化称量获取试样0.10g，将测量操作环节的精确度控制到0.0001g，继而将完成称量环节的试样放置在铂皿仪器之中，通过滴入几滴水完成湿润处理过程;添加稀硫酸溶液物质（1.00+1.00）0.50ml、氢氟酸溶液物质（其密度参数项目为1.14g/cm3）10.00mL，实施小火蒸发处理技术过程，直至所有的液体全部蒸发干净;在完成冷却技术处理环节之后，添加热水20.00ml，在开展持续时间为20.00min的小火加热技术处理环节之后，运用快速定量滤纸材料在标准体积为100.00ml的容量瓶仪器中展开快速过滤技术操作环节（如果K2O物质含量处在较高水平，通常可以考虑在标准体积更大的容量瓶仪器中展开快速过滤技术操作环节）;用水将容量瓶仪器中盛装的液体稀释处理到标准刻度，并且同时开展摇匀操作环节;将容量瓶放置在火焰光度计技术设备之上，遵照实际选择运用的实验仪器的最优化工作技术控制条件，借由水参比方法推进开展具体化的测量技术环节，继而具体读取到吸光度测量数据结果。与此同时，绘制形成氧化钾物质含量水平的标准化测量曲线。

二、影响制约测量结果不确定度的相关因素

（一）数学计算分析模型

在公式（1）中，c表示的是在标准曲线之上能够查询获取的氧化钾物质含量参数项目，其单位为mg/ml;V表示的是试液的体积参数项目，其单位为ml;m表示的是试剂的质量参数项目，其单位为g;a表示的是实际分取的体积参数项目，与总体积参数项目之间的数量比值。

（二）测量结果不确定度的来源渠道分析

在选择运用原子吸收分光光度技术方法具体测量确定包含在陶瓷材料及其相關制品中的氧化钾物质含量过程中，测量数据结果不确定度的来源渠道具备多样性，如果针对实际涉及的所有影响因素项目均推进开展系统性的研究分析环节，通常不具备可行性和合理性，因此，本项研究仅关注能够针对测量数据结果不确定度施加显著影响的几种因素。

[1]因测量过程中涉及的重复性技术操作步骤而具体引入的相对标准不确定度。

[2]因运用标准曲线最小二乘法拟合处理过程而具体引入的不确定度。

[3]因开展标准溶液的配制技术操作环节而引入的标准不确定度。

[4]因开展试样溶液的制备技术操作环节而引入的相对标准不确定度。

三、氧化钾物质含量测量不确定度的评定环节

选择完全相同的标准溶液物质针对实际使用的测量仪器推进开展校正处理环节，继而针对来源相同批次的陶瓷材料中的氧化钾物质含量水平推进开展6次平行检测技术环节，继而以检测技术环节开展过程中获取的数据结果作为考量分析对象，且所有获取的数据均满足国家标准文件GB/T176-2008中关于允许误差范围的控制要求。上述平行检测技术环节获取的数据结果，参见表1：

结束语：

借由针对本项研究过程中获取的相关结果展开全面系统分析，配制标准化溶液过程中引入的不确定度，以及因最小二乘法拟合标准曲线而引入的不确定度，是围绕陶瓷材料及其相关制品展开化学分析工作环节过程中，氧化钾物质含量不确定度的主要来源渠道。在具体开展实验室检测技术活动环节过程中，要尽量选择运用规范合理的检测技术操作步骤，最大限度控制降低检测数据结果的不确定度，强化提升检测过程中获取数据结果的准确性和可靠性。

参考文献：

[1]曹双瑜，郝嫒玲，刘河疆.气相色谱-三重四级杆质谱法测定新疆棉田土壤中邻苯二甲酸酯（DEHP）含量的不确定度评定[J].农业开发与装备，2022（01）：151-153.

[2]刘艳云.QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定香蕉中苯醚甲环唑残留量的测量不确定度评定[J].食品安全导刊，2022（01）：82-86.

[3]晁华，胡曼，张龙，蔡逸飞，宁宾华.石墨炉原子吸收光谱法测定汽车用制动器衬片中铅含量的不确定度评定[J].汽车科技，2021（06）：47-52.