模拟电烤箱烤肉异味净化效果评价方法优化

李阿敏 王勇

（杭州老板电器股份有限公司，浙江杭州 311000）

电烤箱在高温烘烤肉类等食材时，由于脂肪氧化及美拉德等化学反应的发生，会产生大量的具有刺激性、不愉悦气味的挥发性成分。这些成分会无组织扩散到腔体外，在环境中积累到一定浓度时，会影响整个烤制环境的气味，对烹调者的眼部和呼吸道产生刺激，引起使用者的不适，甚至对烹饪的反感。国内外已经有电烤箱异味净化相关的产品和专利，但是对电烤箱异味净化评价方面的相关文献研究较少，缺少电烤箱烤肉异味净化效果的评价标准物质及评价方法。

查阅文献及网站（http://www.flavornet.org/flavornet.html）可以看出醛类物质中异味较多，同时，调研大量文献发现，醛类是烤肉过程中产生的主要挥发性物质。罗佳峰等[1]研究发现醛类为烤制鸭腿过程中的主要物质，随烤制时间增加（15 min～30 min）庚醛含量增加近3 倍，且原料中未检出；彭小丽等[2]研究发现不同肉类共有的挥发性组分中庚醛为第一主成分，不同温度下羊肉中均可检测出庚醛；孙圳[3]研究发现烤鸡过程中庚醛含量相较于原料肉明显上升；雷乙[4]分析鱼肉加工过程发现庚醛为鱼肉中主要腥味成分；蔡路昀[5]研究发现庚醛在烤制沙丁鱼过程中有明显上升；杨文昇[6]研究发现猪肉烤制过程中醛类在各挥发性物质中含量占比最大，其中庚醛为第3 位，且随着烤制时间（20 min～40 min）的延长，庚醛含量增加近2 倍。

综合以上分析，多种肉类食材在烤制时均会产生大量的醛类物质，其中，庚醛在烤肉过程中普遍存在、含量较高，且常表现为不愉悦的脂肪酸败味，因此可选择庚醛作为电烤箱烤肉过程中的特征异味成分。

目前，对挥发性物质的提取方法主要有固相微萃取法[7]、溶剂解吸法[8]、热解析法[9]等。国内外对于空气中挥发性有机物的测定分析需要以下几个步骤：样品的采集、样品的预处理、样品分析。固相微萃取技术（Solid-phase Microextraction，SPME）是一种集萃取、分离、浓缩、进样于一体的样品预处理方法[7]，并在环境、食物等领域的分析过程中广泛使用[10-14]。SPME 技术的检测效果会受样品量、萃取时间、萃取温度等因素的影响[15-16]。

本研究以庚醛作为电烤箱异味特征物质，参考冰箱[17]及空气净化器[18]异味净化效果评价方法，为提高净化效果评价方法的稳定性，选择庚醛标准品模拟烤肉过程中异味物质，基于SPME-GC 联用方法，初步建立电烤箱异味净化效果评价方法。

本研究中SPME-GC 联用技术检测中的样品量受庚醛添加量及采样时间的影响。因此，为了提高检测的准确性，有必要对庚醛添加量、采样时间、萃取时间和萃取温度等条件进行优化，为后期具有异味净化功能电烤箱建立异味净化功能评价标准提供理论和数据支持。

1 材料与设备

1.1 材料

庚醛（标准品），上海阿拉丁生化科技股份有限公司；

Tedlar 采样袋，上海会彬仪器有限公司；

1.5 L/min 采样泵，上海会彬仪器有限公司；

氮气、氦气（纯度＞99.999%），海宁浙气气体有限公司。

1.2 仪器与设备

7820A 气相色谱仪（GC），安捷伦科技有限公司；

75 μm Car/PDMS SPME 萃取纤维头，美国supelco；

Rtx-WAX 色谱柱（30 m×250 μm×0.25 μm），安捷伦科技有限公司；

电烤箱（可实现异味净化和不净化设置），ROBAM。

2 试验方法

2.1 电烤箱异味净化效果评价方法

2.1.1 样品采集及萃取

样品采集：采集样品前将采样袋中的气体排净，用氮气清洗一次。将一定量的庚醛加入到预热好的电烤箱中，烤制一定时间，利用采样泵进行样品采集。

样品萃取：利用固相微萃取方法对采样袋中样品进行萃取吸附，萃取结束后取下萃取头插入GC 的进样口中，完成进样。

2.1.2 庚醛测定方法

GC 分析：参考徐梓焓[16]的研究并做改进。进样口温度250℃，载气为氦气，流量为0.8 mL/min，不分流。升温程序为：初始温度40℃保持3 min，以5℃/min 速度升至100℃，再以10℃/min 升至245℃。

利用庚醛标准品进行庚醛定性，确定GC 条件下庚醛出峰时间为11.0 min～11.5 min。

2.1.3 电烤箱异味净化效果评价方法

设置普通电烤箱为对照组，具有异味净化功能的电烤箱为试验组。通过添加庚醛标准品模拟电烤箱烤肉过程中产生的异味气体，在烹饪规定时间后，对收集到的气体中的庚醛峰面积进行测定。根据以下公式计算具有异味净化功能电烤箱对异味的净化率[12]，以净化率评价具有异味净化功能电烤箱净化效果。

式中：

K—净化率；

S'—对照组（无净化功能）庚醛峰面积；

S—试验组（有净化功能）庚醛峰面积。

2.2 电烤箱异味净化效果评价方法优化

2.2.1 庚醛添加量对庚醛峰面积的影响

分别加入0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、5.0 mL 的庚醛，烹饪20 min 后进行采样，室温条件下萃取90 min，对比不同庚醛添加量之间的庚醛峰面积，确定合适的庚醛添加量。

2.2.2 采样时间对庚醛峰面积的影响

通过调查市场上家用电烤箱中烤肉的推荐时间，烤肉的时间大多在25 min 左右。在采样过程中电烤箱需保持工作状态，因此采样时间控制在25 min 以内完成。加入0.5 mL 庚醛，分别在烹饪5 min、10 min、20 min 时进行采样，室温条件下萃取90 min，对比不同采样时间的庚醛峰面积，确定合适的采样时间。

2.2.3 萃取时间对庚醛峰面积的影响

加入0.5 mL 庚醛，烹饪20 min 后进行采样，室温条件下将采集到的样品分别萃取30 min、60 min、90 min 和120 min，对比不同萃取时间之间的庚醛峰面积，确定合适的萃取时间。

2.2.4 萃取温度对庚醛峰面积的影响

加入0.5 mL 庚醛，烹饪20 min 后进行采样，分别在室温25℃、40℃和65℃ 条件下萃取90 min，对比不同萃取温度下的庚醛峰面积，确定合适的萃取温度。

2.3 电烤箱异味净化效果评价方法的稳定性评估

在同样的采样条件及测试条件下，通过8 次分批采样进行净化率测试，采用舒沃特（Shewhart）控制图评价此方法的稳定性。

3 结果与讨论

3.1 电烤箱异味净化效果评价方法优化

3.1.1 庚醛添加量对庚醛峰面积的影响

图1 不同庚醛添加量条件下庚醛峰面积

图2 庚醛GC 色谱图

由图1 和图2a 可知，当庚醛添加量≥0.2 mL 时，庚醛峰面积逐渐变大，且在GC 分析中出现明显的色谱峰。结合图2a、2b，净化后庚醛峰峰面积明显降低，在庚醛添加量为0.5 mL 时仍可以明显进行区分，但0.2 mL 时已较难区分。电烤箱为非密闭性容器，腔体内气体物质易扩散到环境中，环境中庚醛浓度较大时，会对眼睛产生刺激，考虑到环境安全及实际烹饪过程中的庚醛含量差异，选择0.5 mL 为最终添加量。在庚醛添加量为0.5 mL 时，净化与未净化条件下均可出现明显的庚醛峰，且环境中逃逸较少，更贴近实际烹饪过程。

3.1.2 采样时间对庚醛峰面积的影响

由图3 可见，烤制5 min 和10 min 后采样的庚醛峰面积的标准偏差远大于20 min，这可能是前10 min 采样时腔体内庚醛在腔体内分布不均匀导致的。在5 min～20 min 采样的庚醛峰面积呈现出先上升后下降的趋势，这可能是5 min 时，腔体处于升温过程导致庚醛溶液挥发不完全，在10 min 时，庚醛在腔体内完全挥发均匀，引起庚醛面积上升；随着烤制时间的延长，庚醛自然衰减及逸散作用引起庚醛面积减小。由图3 可以看出20 min 时的庚醛面积减小但仍显著高于5 min 时的面积，结合庚醛峰面积测试的平行性，选择采样时间为20 min。

图3 采样时间对异味净化效果的影响

3.1.3 萃取时间对庚醛峰面积的影响

不同萃取时间之间庚醛峰面积结果如图4 所示，可以看出，随着萃取时间的延长，庚醛峰面积逐渐增大，在90 min 后增长趋势变缓，且90 min 与120 min 之间的差异不显著，表明萃取90 min 后萃取纤维的吸附达到基本的稳定，因此，可选择90 min 为样品萃取时间。

3.1.4 萃取温度对庚醛峰面积的影响

图4 不同萃取时间下庚醛峰面积

徐梓焓[16]在使用相同萃取头进行猪肉风味物质检测优化试验中发现，40℃萃取时峰总面积较低，且随着萃取温度越高呈现递增趋势，60℃时达到较高水平。因此选择25℃、40℃以及65℃萃取温度条件进行优化，庚醛峰面积进行测定结果如图5 所示。三组萃取温度下的庚醛峰面积差异均不显著，表明萃取温度的变化对庚醛峰面积无显著影响。因此，选择25℃为固相微萃取的萃取温度。

图5 不同萃取温度下庚醛峰面积

3.2 电烤箱异味净化效果评价方法的稳定性评估

实验室内部质量控制图大多采用舒沃特（Shewhart）控制图进行评估。在组数≤8 时，绘制内部质量控制图时使用平均值和极差R 两种控制图即可。控制图检验测量过程的系统影响量是否增大，控制成果的集中程度，在受控状态下的控制图说明其过程大体是处于相同水平；R 控制图检验测量过程的随机影响是否增大，控制过程差异程度，可说明过程稳定和一致程度。6 次平行测试结果如表1 所示。运用Minitab 对测试结果进行Xbar-R 控制图分析，结果如图6 所示。6 次测试平均值和极差均处在控制极限之内，表明电烤箱异味净化率测试稳定性和一致性好，用此方法试验所得到的净化率结果处于正常的受控状态。

表1 异味净化率8 次测试结果

图6 Xbar-R 控制图

4 结论

经过对烤肉挥发性成分相关研究论文进行分析，确定庚醛为烤肉过程中的特征异味成分。采用SPME-GC 联用方法测定庚醛峰面积，以庚醛净化率为基础建立初步的电烤箱异味净化效果评价方法。经优化条件后，在庚醛添加量为0.5 mL、烤制20 min 采样以及25℃萃取90 min 的条件下，异味净化效果评价方法的重复性及稳定性良好，经舒沃特控制图分析达到受控状态。

本文对电烤箱异味净化效果评价方法的优化研究，为后期建立具有异味净化功能的电烤箱的异味净化功能评价标准提供理论和数据支持。