白云鄂博选铁尾矿优先浮选稀土试验研究

秦玉芳 李 娜 马 莹 王其伟

(包头稀土研究院白 云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点试验室，包头014030)

包头白云鄂博矿是一个以铁、稀土、铌为主的大型多金属共伴生矿床，具有资源储量大、矿石性质贫细杂等特点[1-4]，已探明稀土储量4 350万t，居世界第一位[5-6]。稀土元素绝大部分以独立矿物产出，分配在稀土矿物中的稀土占90%以上，仅百分之几的稀土以类质同象或细小包裹体分散于其它矿物中[7]。

长期以来稀土只能作为铁的伴生资源，在选铁过程中加以回收。而现行选矿工艺对稀土资源利用率不足20%[8-11]。白云鄂博矿石由包钢选矿厂、宝山矿业公司、沃尔特三家选厂进行分选，基本流程为先进行铁分选，选铁尾矿再进一步分选稀土。

选铁尾矿作为分选稀土原料由氧化矿系列中的强磁中矿和部分强磁尾矿以及磁矿系列中的弱磁尾矿构成。选铁尾矿中可回收资源包括稀土、萤石、铌、钪、等，占总价值的80%以上，但由于原矿贫、杂、细、散的特征，选铁尾矿成分复杂、有用矿物虽有所富集(除铁以外)，但含量仍相对较低，给稀土的回收带来一定困难。

目前的浮选稀土工艺存在诸多问题：工艺指标不稳定，产品品位波动范围较大，稀选尾矿品位高，稀土回收率较低，据选厂现场调研所知，稀土浮选作业回收率不足45%。针对上述问题，开展选铁尾矿中稀土的工艺特征及浮选工艺研究，对高效回收白云鄂博的稀土资源及合理地组织生产具有重要意义。

1 试样性质

1.1 试样多元素分析

试验样品取自白云鄂博某选矿厂生产线上的选铁尾矿，试样多元素分析结果见表1。

表1 试样多元素分析

由表1结果可见：选铁尾矿中稀土品位(REO)为11.83%，白云鄂博原矿中稀土品位(REO)为7.79%，经选铁后，目标元素REO在一定程度上得到富集。杂质元素主要为CaO、F、Fe、SiO2，其次为MgO、BaO、MnO2、S，还有少量的Na2O、K2O、Al2O3、TiO2等。

1.2 试样筛分分析

称取固定质量样品，采用74、53、45、38和25 μm实验标准筛开展粒度筛析检查，考察试样中稀土元素在各个粒级中的分布情况。试验结果见表2。

表2 试样筛分分析结果

由表2结果可知，样品中REO在各粒级中呈现分布不均的现象，近70%的稀土元素分布在-25 μm粒级中，表明试样中稀土矿物粒度较细，这给稀土的浮选回收造成一定困难。且样品中的矿泥含量过高，会导致微细粒在矿物表面的黏附和气泡捕收能力的下降，从而影响精矿的品位指标，同时，矿泥含量过高还可能会使浮选环境恶化[12]，影响浮选药剂的选择性，从而使细粒级的稀土矿物无法得到有效的捕收，影响矿物的回收率指标。

1.3 试样矿物组成

采用SEM、EDS、AMCS-Mining对试样进行矿物组成分析，其结果见表3。

表3 试样矿物组成

从矿物组成结果来看，试样中稀土矿物以氟碳铈矿、独居石为主，少量氟碳钙铈矿和黄河矿，是浮选回收稀土的主要对象，稀土矿物占总矿物量的12.56%。试样中脉石矿物种类繁多，脉石矿物以萤石、碳酸盐类矿物、硅酸盐类矿物以及铁矿物为主，其它矿物含量较少，但矿物种类较多。其中萤石是主要的非金属矿物，钠辉石、白云石、方解石、石英、长石、重晶石、黑云母和磷灰石等。它们大部分都含有害杂质氟、钠、钾、磷、硫，从而给选矿工艺的去杂过程带来了一定的影响。

1.4 稀土矿物连生特征

采用MLA对试样中主要稀土矿物的连生关系进行了观察和统计，详见图1。

图1 主要稀土矿物连生特征：萤石(F)，磁铁矿(M)，闪石(A)，氟碳铈矿(B)，独居石(P)Fig.1 Main rare earth mineral connexion characteristics：fluorite(F)，magnetite(M)，amphibole(A)，fluorocarbon cerite(B)，monazite(P)

试样中稀土矿物主要(约80%)以单体的形式存在，少量为连生体。稀土矿物与萤石的连生关系最为密切，其次是磁铁矿、霓石、白云石及磷灰石，少量与石英、重晶石和云母连生。多表现为稀土矿物与磁铁矿、磷灰石紧密连生或者以微细粒包裹体的形式嵌布在萤石、霓石和白云石中。

2 稀土浮选试验

2.1 粗选条件试验

2.1.1 矿浆浓度试验

在抑制剂用量1.75 kg/t，捕收剂LF-P8 用量0.9 kg/t，起泡剂用量168 g/t，浮选时间5 min，浮选温度60℃条件下，考察矿浆浓度对浮选效果的影响。矿浆浓度分别为30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%。试验结果见图2。

图2 矿浆浓度对粗选精矿稀土品位和回收率的影响Fig.2 Effect of pulp density on rare earth grade and recovery of coarse concentrate

由图2可以看出随着矿浆浓度的增加，品位随矿浆浓度的增加总体呈上升趋势，回收率先增加后降低。矿浆浓度为40%时，回收率达到最大，继续增加矿浆浓度，精矿回收率下降幅度开始明显大于品位增加幅度，选择矿浆浓度为40%，此时获得的精矿技术指标为粗选精矿品位(REO)29.16%，回收率(REO)81.84%，精矿品位可通过进一步精选试验来提高，为保证浮选试验总回收率，选择浮选矿浆浓度为40%。

2.1.2 抑制剂用量试验

水玻璃对石英、硅酸盐等脉石矿物有良好的抑制作用。同时，水玻璃也是良好的分散剂，对矿泥有分散作用，减弱矿泥对浮选的有害影响，从而改善浮选环境。在矿浆浓度40%、温度60 ℃、LF-P8用量900 g/t、松醇油用量168 g/t的条件下，进行水玻璃用量试验。试验结果如图3所示。

图3 抑制剂用量对粗选精矿稀土品位和回收率的影响Fig.3 Effect of inhibitor dosage on rare earth grade and recovery of coarse concentrate

由图3可知，粗选精矿中REO品位随抑制剂用量的增加总体呈下降趋势，REO回收率随抑制剂用量的增加呈上升趋势，当抑制剂用量为1.75 kg/t时能同时得到较高的REO品位和回收率，因此，抑制剂用量选择1.75 kg/t。

2.1.3 捕收剂用量试验

羟肟酸类捕收剂为稀土浮选中常用的捕收剂，本试验采用LF-P8为捕收剂，其主要有效成分为苯羟肟酸，在矿浆浓度40%，抑制剂1.75 kg/t，起泡剂168 g/t，浮选时间5 min，浮选温度60℃，捕收剂用量分别为0.8、0.9、1.0、1.1、1.2 kg/t条件下，考察捕收剂用量对粗选精矿中REO品位、回收率的影响，试验结果如图4所示。

图4 捕收剂用量对粗选精矿稀土品位和回收率的影响Fig.4 Effect of collector dosage on rare earth grade and recovery of coarse concentrate

由图4可以看出随着捕收剂用量的增加，粗选精矿REO品位逐渐下降，回收率总体呈上升趋势，在捕收剂用量为0.9 kg/t时，粗选精矿品位、回收率均处于较高值，继续增加捕收剂用量，REO回收率提高较小，而品位则明显降低，因此选择捕收剂用量为0.9 kg/t。

2.2 开路试验

通过条件试验确定了各药剂的最佳用量后，进行了一次粗选、三次精选的开路条件试验，试验流程见图5，开路试验结果见表4。

图5 开路试验流程图Fig.5 Flow chart of rare earth open-circuit flotation test

表4 开路试验结果

通过一次粗选、三次精选的开路流程，可获得稀土精矿品位为55.32%、回收率为67.15%的浮选指标。

2.3 闭路试验

为进一步提高浮选回收率，并考察中矿产品及矿浆中药剂的返回对浮选指标的影响，在已有试验条件的基础上，进行浮选闭路试验，闭路试验采用中矿合并返回到粗选的试验流程和药剂制度，如图6所示，试验结果见表5。

图6 闭路试验流程图Fig.6 Flow chart of rare earth flotation closed-circuit test

表5 闭路试验结果

浮选闭路试验可获得品位(REO)为50.52%、回收率(REO)为81.30%的稀土精矿，试验指标良好，实现了选铁尾矿中稀土资源有效回收，为后续尾矿样品中伴生矿物的综合回收利用奠定基础[13]。

3 结论

1)通过对样品的工艺矿物学研究表明，试样中的矿物组成较为复杂，主要稀土矿物为氟碳铈矿和独居石，少量氟碳钙铈矿与黄河矿，影响稀土矿物浮选的主要脉石矿物为萤石、白云石、磷灰石等；浮选目标矿物主要以单体形式存在，少量为连生体，与脉石矿物呈现复杂连生关系；REO在各粒级中分布不均，稀土矿物多数粒度过细，回收具有一定困难。

2)采用羟肟酸类捕收剂LF-P8，水玻璃为抑制剂，松醇油为起泡剂，在矿浆pH值为9.0，温度60 ℃下，浮选闭路试验可获得品位(REO)为50.52%、回收率(REO)为81.30%的稀土精矿。实现了选铁尾矿中稀土资源的有效回收。