酒醅酒精度分析方法的优化研究

赵 玲，周 艳，2，徐克赞，2，吴 月，牟家林，雷 珊，王 宪，马 娟

（1.四川省古蔺郎酒厂（泸州）有限公司，四川泸州 646601；2.四川省古蔺郎酒厂有限公司，四川古蔺 646523）

浓香型白酒是中国传统酒种，其独特的发酵工艺及风味特征在全世界产生广泛影响[1]。在固态发酵法白酒酿造过程中，白酒中的酒精来自于酒醅的蒸馏，酒醅中酒精的生成和含量的变化对白酒的质量和品质有着非常重要的影响，不仅能直观反映酒醅的出酒率高低，也是鉴定出窖酒醅质量优劣的主要指标，因此，酒醅中酒精度是发酵过程中的重要参数之一，对白酒生产具有积极指导作用[2]。所以，酒醅酒精含量的分析过程准确性显得尤为重要，T/CBJ 004—2018《中国酒业协会团体标准固态发酵酒醅通用分析方法》中规定的酒醅酒精度蒸馏法冷却水温度小于15 ℃[3]。

本研究主要在浓香型白酒出池酒醅的酒精度测定过程中设定不同梯度冷却水温度和不同加水量用于蒸馏处理，通过数据分析，找出酒醅酒精含量测定过程中最佳冷却温度与最佳加水量，避免在蒸馏过程中酒精的挥发引起实验数据的差异，进而导致生产过程中对于酒醅发酵情况的判断错误。

1 材料与方法

1.1 材料、仪器

样品：出池酒醅样品数个。

器具耗材：全玻璃蒸馏瓶1000 mL、蛇形冷却管、容量瓶100 mL、量筒、广口瓶。

实验仪器：低温水浴槽SDC-6、电热套[4]、梅特勒托利多DM45酒精密度仪、电子天平DT500B。

1.2 实验方法

1.2.1 样品的制备

选取一口窖池，在窖池上、中、下层3 个点取等量样品，共采集试样10 kg 左右，迅速混合均匀，用四分法取出0.5～1 kg，装入广口瓶中备用，为防止水分等成分改变，必须将塞子盖紧，进行分析实验。

1.2.2 蒸馏

称取酒醅100 g(准确至0.01 g)于1000 mL 圆底烧瓶中，沿瓶壁少量加入水，确保将残留于瓶口与瓶壁的酒醅冲下。连接冷凝回流装置，以100 mL容量瓶作接收器。开启冷却水，缓缓加热蒸馏。当馏出液收集至接近刻度线时，取下容量瓶，封口。冷却至室温与原样品温度基本相同，摇匀，得到待测样，静置待用。

1.2.3 不同冷却水温度样品的测定

按照步骤1.2.1 进行样品的制备，取出池酒醅5个样品，分别为1 号样、2 号样、3 号样、4 号样和5 号样，每个样品做2个平行检测，在冷却水15 ℃、12 ℃、9 ℃、6 ℃、3 ℃温度下进行实验。按照1.2.2 步骤进行称量，将样品装入蒸馏瓶中，用200 mL 水沿瓶口壁少量多次加入，确保将残留于瓶口与瓶壁的酒醅冲下。冷却水温度提前调至要求温度，恒温水浴槽的出水口与进水口连接蒸馏装置，使用电热套缓慢加热蒸馏，当馏出液收集至接近刻度线时，取下容量瓶，封口。冷却至温度与原样品温度基本相同，摇匀，得到待测样。将待测样倒入进样瓶，进行上机检测。

1.2.4 样品加水量不同的测定

在蒸馏过程中出现糊底现象，为验证实验过程中出现的糊底现象及结果值偏差问题，我们对加水量进行了实验。按照步骤1.2.1 进行样品的制备，取出池酒醅5 个样品，分别为1 号样、2 号样、3 号样、4 号样和5 号样，每个样品做2 个平行检测。按照1.2.2 步骤进行称量，将称取好的样品装入蒸馏瓶中，分别加入150 mL、175 mL、200 mL、225 mL、250 mL 水进行实验，确保将残留于瓶口与瓶壁的酒醅冲下。冷却水温度提前调试6 ℃温度，恒温水浴槽的出水口与进水口连接蒸馏装置，使用电热套缓慢加热蒸馏，当馏出液收集至接近刻度线时，取下容量瓶，封口。冷却至温度与原样品温度基本相同，摇匀，得到待测样。将待测样倒入进样瓶，进行上机检测。

2 结果与讨论

2.1 不同冷却水温度对酒醅酒精度的影响

采用同一蒸馏方法，不同温度冷却水时，酒醅酒精度测得结果见表1。

从表1 可以看出：冷却水温度在15 ℃、12 ℃、9 ℃时，酒精度浓度在2%vol～4%vol，酒精度含量与冷却水温度呈负相关，同一样品的2 个平行样之间的绝对差值偏大且与冷却水温度呈正相关，15 ℃时绝对差值到达最大为0.16；冷却水温度在6 ℃、3 ℃时，酒精度浓度在4%vol～5%vol，6 ℃时各组平行样之间的绝对差值达到最小值，在3 ℃时，绝对差值出现增大。综合各组样品酒精含量及平行组之间的绝对差值分析，酒醅酒精度蒸馏法测定时，设定冷却水温度6 ℃，分析得到的测定数据稳定性更为准确。

表1 冷却水温度分析结果

表2 加水量分析结果

2.2 不同加水量对酒醅酒精度的影响

采用不同加水量，酒醅酒精度测得结果见表2。

从表2 可以看出：不同加水量时酒精度浓度均在3 %vol～5 %vol，当蒸馏瓶中加水量为150 mL、175 mL 时，蒸馏过程会出现糊底现象，馏出液有明显的糊味，绝对差值偏大，加水量为200 mL、225 mL、250 mL 时，蒸馏过程未出现糊底现象，酒精度含量与加水量呈负相关，225 mL、250 mL 绝对差值偏比200 mL 绝对差值大。通过数据分析，得知酒醅酒精度蒸馏法测定时，蒸馏瓶中加水量在200 mL时的分析数据稳定性更好。

3 结论

蒸馏法测定酒醅酒精度时，通过探究蒸馏过程中设定不同冷却水温度和加水量的条件对酒醅酒精度含量的影响。可以得出：酒醅中酒精度含量大多数在2%vol～5%vol 之间，含量较低。冷却水温度在15 ℃、12 ℃、9 ℃、6 ℃时，蒸馏出的酒精浓度与冷却水温度呈负相关，绝对差值也随温度降低而减小，说明温度越高酒分子扩散速度越快，酒精挥发也快，测定误差越大；当温度为3 ℃时，温度过低影响仪器检测性能，导致最后测得的酒精度结果不准确，绝对差值又出现增大。为保证酒醅酒精度分析结果更为准确，蒸馏时冷却水设定温度应趋于6 ℃。蒸馏时，蒸馏瓶中加入不同的水量，蒸出的酒精度含量不一，当加水量低于200 mL 时，蒸馏过程会出现糊底现象，馏出液有明显的糊味，绝对差值偏大；当加水量高于200 mL 时，蒸馏过程未出现糊底现象，但酒精度含量与加水量呈负相关，绝对差值与加水量呈正相关，故蒸馏时加水量控制在200 mL时的分析数据稳定性更好。

通过不同冷却水温度和样品加水量不同的蒸馏结果比较，冷却水温度控制在6 ℃、加水量在200 mL 时，酒醅中酒精在蒸馏过程中酒分子扩散慢，绝对差值较小，检测的结果更精准。