八角茴香油树脂提取工艺研究

聂文林，阳小勇

(滇西科技师范学院 a.数理学院；b.生物技术与工程学院，云南 临沧 677000)

八角茴香为木兰科植物八角茴香的干燥成熟果实，分为春、秋二季果实：春季采收的称为四季果，产量少，品质次；秋季采收的称为大红八角，果实肥壮，产量高，为上品。八角茴香是一种重要的调味品，普遍用于烹饪，具有去腥、增香、开胃等功能。目前市场上对茴香油的定义不够明确，一般把通过有机溶剂萃取的茴香油或通过二氧化碳超临界萃取的茴香油都称为八角茴香油树脂，而通过水蒸气蒸馏法得到的才称为茴香油或茴香精油。也有学者以八角茴香油树脂为原料，采用水蒸气蒸馏法得到茴香精油，这种茴香精油的品质更高，香气更浓郁。本文采用不同方法对八角茴香树脂的提取条件进行研究。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂与仪器

大红八角茴香(产自云南富宁县)；乙醇(化学纯)，石油醚(化学纯)，乙酸乙酯(化学纯)；水浴锅，索氏提取器，粉碎机，滤纸。

1.2 实验方法

1.2.1 八角茴香油树脂提取工艺流程

八角茴香油树脂提取工艺流程见图1。

图1 八角茴香油树脂提取工艺流程

1.2.2 八角茴香油树脂提取条件的多因素实验

1.2.2.1 不同溶剂对提取率的影响

分别采用乙醇、石油醚、乙酸乙酯在同一条件下对粉碎至30目的大红八角茴香进行索氏回流，回流后回收溶剂，称重，计算提取率。做三次平行实验，提取率取平均值。

1.2.2.2 不同提取时间对提取率的影响

以纯乙醇为溶剂，改变提取时间，分别对粉碎至30目的大红八角茴香进行索氏回流，回流后回收溶剂，称重，计算提取率。做三次平行实验，提取率取平均值。

1.2.2.3 不同乙醇浓度和料剂比对提取率的影响

将粉碎至30目的大红八角茴香装入6个索氏提取器，改变料剂比和乙醇浓度，在浴温95 ℃条件下提取3 h，做两次平行实验，回收溶剂，计算平均提取率。

1.2.2.4 不同料剂比和时间对提取率的影响

将粉碎至30目的大红八角茴香装入索氏提取器，改变料剂比和时间，用85%的乙醇作溶剂，在浴温95 ℃条件下回流，做两次平行实验，回收溶剂，计算平均提取率。

1.2.2.5 不同乙醇浓度和时间对提取率的影响

将粉碎至30目的大红八角茴香装入索氏提取器，料剂比为20∶100，改变乙醇浓度和时间，在浴温95 ℃条件下回流，做两次平行实验，回收溶剂，计算平均提取率。

1.2.3 八角茴香油树脂提取工艺的正交试验

综合比较各因素对八角茴香油树脂提取率的影响，选取料剂比、时间、乙醇浓度三个因素进行L16(43)正交试验，因素水平见表1。

表1 正交试验因素水平

2 结果与分析

2.1 单因素实验结果

2.1.1 不同溶剂对提取率的影响

从表2可知：随着溶剂极性的递增，提取率明显增加，且颜色逐渐加深。乙醇能萃取到更多的化学成分，包括更多的色素，而石油醚萃取到的主要是非极性的芳香油类，所以采用乙醇提取八角茴香油树脂为宜。

表2 不同溶剂对八角茴香油树脂提取率的影响

2.1.2 不同提取时间对八角茴香油树脂提取率的影响

从表3可知：索氏回流提取法的提取率明显高于普通回流法。所以采用索氏提取法，以乙醇为提取溶剂，在浴温95 ℃条件下，选定时间为2、3、4、5 h进行正交试验。

表3 不同提取时间对八角茴香油树脂提取率的影响

2.1.3 不同乙醇浓度和料剂比对八角茴香油树脂提取率的影响

从表4可知：采用索氏提取法， 85%的乙醇对八角茴香油树脂的提取率最高；料剂比越低，提取率越高，但不经济，所以选择料剂比为10∶100、15∶100、20∶100、25∶100进行正交试验。

表4 不同乙醇浓度、料剂比对八角茴香油树脂提取率的影响

2.1.4 不同料剂比和时间对提取率的影响

从表5可知：提取时间控制在2～4 h时，树脂的品质较好，回流更长时间虽然提取率增加，但树脂品质有所降低。此外，料剂比控制在10∶100～20∶100时，提取率较高。所以选择提取时间为2、3、4、5 h以及料剂比为10∶100、15∶100、20∶100、25∶100进行正交试验。

表5 不同料剂比、时间对八角茴香油树脂提取率的影响

2.1.5 不同乙醇浓度和时间对提取率的影响

从表6可知：乙醇浓度过低或提取时间较长，树脂提取率会增加，但树脂外观浑浊，香气不醇，品质降低；乙醇浓度过高或提取时间过短，树脂外观清亮，颜色较浅，但提取率较低。所以选择乙醇浓度为80%、85%、90%、95%进行正交试验。

表6 不同乙醇浓度、时间对八角茴香油树脂提取率的影响

2.2 正交试验结果

正交试验结果见表7。

表7 正交试验结果

八角茴香油树脂的提取率与工艺条件(料剂比、回流时间、乙醇浓度)有密切关系。八角茴香油树脂的最佳提取工艺条件为料剂比15∶100(g/mL)，用85%的乙醇回流4 h,八角茴香油树脂的提取率可达25%。在此工艺条件下进行验证实验，验证实验结果与正交试验结果基本一致，且树脂的品质好，香气令人愉快。

3 展望

八角茴香油树脂是由芳香油、脂肪油、维生素、有机酸、糖类等化学物质组成的混合体，呈深棕色或绿色，是黏稠状液体，属于辛香料油，香味成分丰富，气味浓烈。与茴香精油相比，八角茴香油树脂能更好地体现香辛料的特征，在食品加工中与其他调味剂一起添加可产生特殊的香味，因此在食品开发领域具有较大的潜在价值。