纤维含量定量实验的不确定度评估与分析

南通市纤维检验所 江苏南通 226000

纺织产品质量检测中纤维含量是重要项目之一，而纤维含量定量分析常常因为单纯的对比实验用于评价不同方法的优劣过于简单和粗糙。因此，用不确定度方法评估纤维含量定量分析的结果，比较方法的差异以提供不同视角。棉/再生纤维素纤维织物的定量分析主要采用GB/T2910.6-2009 甲酸氯化锌法[1]和混酸法[2]。本文采用甲酸氯化锌法和混酸法进行研究其不确定度，为棉/莱赛尔混纺织物的含量检测方法的选择提供参考。

1 试验部分

分别采用甲酸氯化锌法和混酸法进行相同步骤预处理以及定量试验：

计算方法与数据：

实验中棉纤维为溶解剩余物，其含量以公式（1）计算。

p ——棉纤维含量，%；m0——试样干重，g；

m1——溶解剩余物干重，g；d ——修正系数。

2 结果与讨论

2.1 不确定来源分析

图1 纤维含量定量分析不确定来源

2.2 测量重复性不确定度（A 类评定）

70℃甲酸/氯化锌法和混酸法定量分析棉/莱赛尔混合物，两者之间最主要的不确定度分量在于不同方法测试后的测试结果重复性，此重复性不确定度为A 类评定。

70℃甲酸/氯化锌法：

混酸法：

2.3 仪器设备及配备产生的不确定度（B 类评定）

已知，天平扩展不确定度为U=0.2mg（k=2）。实验过程中，天平重复称量的相对不确定度分量计算过程如下：

70℃甲酸氯化锌法：

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两者的合成不确定度为：

天平分辨率导致的不确定度量化：

试验中用到的分析天平分度值为d=0.0001g，按均匀分布考虑，天平分辨率导致的不确定度为：

综上，采用70℃甲酸氯化锌法定量分析，天平的合成不确定度为：

同理，采用混酸法定量分析，天平的合成不确定度为：

2.4 合成不确定度

由于试剂配制（使用同一批次试剂完成所有实验）、水浴温度和烘干不确定度分量对于纤维含量结果的影响很小，为简化计算，不考虑上述因素的影响。

采用70℃甲酸氯化锌法定量分析产生的合成不确定度为：

采用混酸法定量分析产生的合成不确定度为：

2.5 扩展不确定度

按照习惯，取扩展因子k=2，则采用70℃甲酸/氯化锌法定量组分棉百分含量的扩展不确定度为：

采用混酸法定量组分棉百分含量的扩展不确定度为：

2.6 两种方法测试结果的表示

最终，70℃甲酸/氯化锌法定量分析组分棉百分含量的结果为：

棉纤维（49.06±0.15）%；

混酸法定量分析组分棉百分含量的结果为：

棉纤维（51.46±0.94）%。

3 结语

对棉/莱赛尔混合物不同方法化学定量分析的不确定度评定表明，其纤维含量的合成不确定度主要来源于A 类不确定度，这与试验方法的选择有一定的关联。由实验结果表明，70℃甲酸/氯化锌法的定量结果不确定度比混酸法的不确定度小。以真实的纤维含量值50%作为评判依据，甲酸氯化锌法对同一样品重复性试验结果的精确度要优于混酸法。