两次溶解对棉纤维d值的影响

在日常纤维定量过程中，会遇到锦纶/棉/再生纤维素纤维，羊毛/棉/再生纤维素纤维，腈纶/棉/再生纤维素纤维的样品，在对第一种纤维溶解后会对棉纤维产生损伤，从而导致损伤纤维在下一次溶解时d值的变化，造成其中二次溶解的棉纤维的含量在计算中有偏差。特别是在酸、氧化剂、高温条件下棉纤维结构易被破坏，在如前所述的条件中溶解后，再经过第二次酸性溶剂的溶解，棉纤维在第二种溶剂中d值变化大，而现有标准中给出的d值只有棉纤维经过一次溶解后给出的值，给多组分中棉纤维的准确定量带来困难。本文针对棉纤维在经过AATCC 20A方法2[1]（20%盐酸），GB/T 2910.12—2009[2]（N-N二甲基甲酰胺），GB/T 2910.4—2009[3]（碱性次氯酸钠溶液）溶解后，再经过GB/T 2910.6—2009[4]（甲酸/氯化锌溶液），AATCC 20A 方法3[1]（59.5%硫酸溶液），FZ/T 01131—2016[5]（37%盐酸溶液）溶解的情况下，探讨棉纤维在第二次溶解后d值变化情况。

1 试验及试验方法

1.1 材料及试剂

棉标准贴衬织物[6]、N-N二甲基甲酰胺、盐酸、碱性次氯酸钠溶液、甲酸、氯化锌、硫酸、盐酸、浓氨水。

1.2 试验仪器及设备

抽滤装置、玻璃砂芯坩埚、250mL具塞三角烧瓶、水浴恒温振荡器、干燥器、恒温烘干箱、电子天平。

1.3 试剂配制

碱性次氯酸钠溶液：在1mol/L的次氯酸钠溶液中加入氢氧化钠使其含量为5g/L。次氯酸钠溶液有效浓度标定按照GB 19106—2003测定[7]。

甲酸/氯化锌试剂：20g无水氯化锌(质量分数＞98%)和68g无水甲酸加水至100g。

59.5%硫酸：1000mL蒸馏水中加入98%的硫酸840mL，在20℃下，使其密度控制在1.4902g/mL～1.4956g/mL之间；37%HCl：分析纯，含量36%～38%HCl。

稀氨水配制：取20mL浓氨水（密度为0.880g/mL），用水稀释至1L。

20%盐酸：取浓盐酸1000mL慢慢加入到800mL水中，待冷却至室温后，再加水，修正其密度至1.095g/mL～1.100g/mL，浓度控制在19.5%～20.5%。

1.4 试样制备

取若干棉织物拆成纱线，用清水洗去纱线上的短纤维，分成每份约1g的样品烘干待用。

1.5 试验方法

将试样按照AATCC 20A方法2、GB/T 2910.12—2009、GB/T 2910.4—2009中的步骤分别对样品进行第一次溶解，具体试验条件见表1。将剩余物洗净，烘干，称取质量为m0后。再将未经处理的棉纤维与处理后的棉纤维分别按照GB/T 2910.6—2009、AATCC 20A方法3[1]、FZ/T 01131—2016三项标准的试验方法进行第二次溶解，具体试验条件见表2。将第二次溶解后的剩余物洗净，烘干，称取质量为m1。

1.6 试验结果

棉纤维的质量修正系数即d值，按GB/T 2910—1997[8]中4.5.1公式（3）执行，有如下公式：

d=m0/m1

式中：d——不溶组分的质量变化修正系数；m0——试样的干燥质量，g；m1——残留物的干燥质量，g。

将步骤1.4中得到的原始棉纤维与经过方法1、方法2、方法3溶解后得到的共4种棉纤维，再通过方法4、方法5、方法6溶解后得出的棉纤维在第二种溶剂中的d值结果见表3。

2 结果与讨论

通过表3可以看出，当经过第一次溶解后棉纤维d值与未经过处理的棉纤维在第二次溶解后有所变化，其中在59.5%硫酸中d值变化最大，37%盐酸其次，40℃的甲酸/氯化锌溶液中变化最小。这是因为棉纤维在强的无机酸中损失较大[9]，在温和的有机酸条件下损失较小。对比经过第一次不同溶剂溶解处理的棉纤维d值变化，盐酸处理后的棉纤维d值增加较大，这是因为棉纤维在第一次溶解时结构被盐酸破坏，第二次溶解时损失比未处理时更加严重。在经过碱性次氯酸钠溶液处理后的棉纤维二次溶解d值变化其次，这是因为次氯酸钠作为一种强氧化剂对棉纤维氧化，使其聚合度下降，再次溶解时棉纤维损失更加严重[10]，N—N二甲基甲酰胺90℃条件下长时间对棉纤维产生一定影响，对棉纤维二次溶解的d值也有增加的作用。

3 结论

本研究将经过AATCC 20A方法2（20%盐酸），GB/T 2910.12—2009（N—N二甲基甲酰胺），GB/T 2910.4—2009（碱性次氯酸钠溶液）溶解后的棉纤维与原始棉纤维在第二种酸性溶剂中的d值的变化对比，发现棉纤维在第一次溶解中有强酸、氧化剂存在的情况下会增加棉纤维第二次溶解的d值。

这就要求在平常的溶解过程中应当尽量避免棉纤维的二次溶解方案，当在多组分纤维中棉纤维二次溶解不可避免时，第一次溶解时应减少强无机酸对棉纤维的结构影响，第二次溶解应当选取对棉纤维溶解损失较小的温和溶解方法，并且需要用到如文中表3中变化后的d值来计算棉纤维的真实含量，而不能直接用标准上给出的棉纤维的d值来进行计算。

本试验所用样品为原色棉布，对于经过染色、整理后的棉纤维其d值的变化还需进一步的试验数据完善。