白油异构脱蜡技术在加氢装置上的应用

韩 明，牛同治，赵 华，徐翠翠，宋鲁鲁

(洛阳金达石化有限责任公司，河南 洛阳 471012)

白油是一种用途非常广泛的石油产品,国内的白油质量标准分为：工业级、化妆级和食品( 医药)级。食品( 医药) 级白油适用于食品上光、防黏、消泡、密封、抛光和食品机械，延长酒、醋、水果、蔬菜或罐头的储存期。以及用作润滑性泻药、药膏和药剂的基础油，药片、药丸的脱模剂，手术器械、制药机械的防腐润滑等。近年来，随着食品工业、医药、石化、化纤和轻纺工业的发展，人们对白油的质量要求越来越高，对化妆品级和食品级白油的需求量迅速增长。白油生产工艺的发展趋势是逐步压缩和淘汰发烟硫酸法，改进SO3气相磺化法，大力发展加氢法。加氢法生产白油具有技术先进、产品收率高、质量好、成本低、无三废污染、生产连续等优点[1]。

1 装置概况

洛阳金达特种油品厂3万t/a白油加氢装置采用中国石化抚顺石油化工研究院开发的异构脱蜡催化剂FIW-12U和加氢补充精制催化剂FHDA-1，以特种油品厂四期加氢后减压塔底抽出油为原料，采用高温、高压、异构降凝，补充精制饱和，其生产低黏度等级的优质食品添加剂白油[2-3]。

装置反应部分采用两个串联的固定床反应器，分馏部分使用汽提塔、常压塔、减压塔。汽提塔与常压塔作用主要使白油加氢产生的副产品汽提或抽出，减压塔塔顶，中部侧线抽出，塔底抽出主要为食品添加剂白油产品，质量达到GB1886.215—2016的食品添加剂白油标准。全部工艺过程通过DCS自动化系统控制。

工艺流程如下：采用进料泵和新氢压缩机进料，炉前混氢，通过加热炉加热达到适宜的反应温度。在反应器中，高温、高压及贵金属催化剂存在的条件下，通过加氢处理反应器R1异构脱蜡，降低倾点，提高黏度；加氢精制反应器R2补充精制，饱和残存芳烃，反应流出物通过冷换设备进入高低气液分离罐(简称高分、低分)。高分气相返回压缩机，低分气相放至低压系统，经液环压缩机干气回收补入瓦斯系统[4]。反应流程见图1。

图1 反应流程图

2 催化剂特性

2.1 催化剂简介

金达特油厂白油加氢装置所用催化剂牌号分别为：FIW-12U、FHDA-1。二者均为贵金属催化剂，FIW-12U具有较好的临氢降凝、异构增黏特性，同时在反应过程中，异构程度好，裂解较少，产品中液收高，倾点低；FHDA-1为补充精制催化剂，具有很高的芳烃饱和性能。催化剂主要指标见表1。

表1 异构脱蜡和补充精制催化剂物化性质

催化剂采用普通袋式装填法装填，反应器分为第一、第二反应器，串联使用。反应器R1内装填FIW-12U，装填质量2.5 t；反应器R2内装填FHDA-1，装填质量2.5 t。瓷球为普通惰性瓷球，规格分为Φ3、Φ6、Φ13。

其装填情况如表2所示。

表2 催化剂装填表

2.2 催化剂干燥

催化剂载体为多孔物质，在催化剂包装、运输过程难免会吸附一定量的水，如不进行干燥过程，在催化剂与热油接触升温时，所含水分迅速气化，造成催化剂机械强度受损；同时FIW-12U与FHDA-1工艺条件中不得含水。因此，催化剂必须经脱水干燥过程，其干燥要求如表3所示。

表3 催化剂干燥要求

干燥压力为0.5～0.8 MPa；循环氮气量：循环压缩机全量循环。

2.3 催化剂还原

贵金属催化剂在制备过程中，其载体上金属以氧化态存在，在正常生产过程中，还需原位还原为单质才能够发生反应。对于FIW-12U与FHDA-1，在干燥结束后，还需要在反应系统中通入氢气，进行升温还原。其还原温度为280 ℃，还原时间8 h，还原结束后，达到稳定的活性状态后，方可以进入原料油。

3 装置应用情况

洛阳金达特油厂白油加氢装置原料以特种油品四期减底油为原料，其原料性质：密度0.817 3kg/m3，芳烃含量0.12%，硫含量1.04×10-6，倾点16 ℃，馏程(初馏点，318 ℃；10%，334 ℃；50%，345 ℃；90%，364 ℃；95%，370 ℃；终馏点，377 ℃)。

原料中倾点较高，芳烃含量0.12%，不能满足食品添加剂白油标准。应对此原料性质，通过FIW-12U异构脱蜡催化剂将减底油馏分中的长链烷烃异构成支链烃，降低原料中的倾点，提高黏度，通过FHDA-1补充精制催化剂使芳烃和烯烃饱和，改善油品的安定性和颜色。

FIW-12U异构催化剂反应时分为主反应异构反应与副反应裂解反应，二者均随反应温度的升高而加剧，所以适宜的反应温度将平衡生成物异构程度与收率之间的关系。根据生产情况，较高的反应温度生成物的倾点较低，但是裂解产物增加。最终反应温度控制在290 ℃。

FHDA-1补充精制催化剂其反应温度较低(190 ℃)，其主要作用是在第一反应器进过的原料反应后会在异构的过程中，形成少量芳烃化产物与原料本身的芳烃加氢饱和。使得产物中基本不含有芳烃。装置操作条件如表4所示。

表4 白油加氢工艺条件

反应后的产品因发生副反应，产生裂解，反应流出物馏程与原料相比，初馏下降，产品中280 ℃以下组分，质量分数约占25%，其主要为30～150 ℃轻油组分。其他组分主要为白油组分，其产品结果如表5所示。

表5 白油产品性质

从操作运行统计结果看，装置的反应温度一直较低，催化剂的活性较好，各种黏度的产品质量全部合格，生产方案切换方便，证明此装置工艺合理，操作灵活，催化剂性能优良，具有良好的活性和稳定性。

4 结论

工业应用结果表明：FIW-12U与FHDA-1配合使用，白油加氢工艺技术在高压(6.0 MPa)、高温(290 ℃)条件下，可以用异构脱蜡装置生产出不同黏度，符合国家GB1886.215—2016食品添加剂白油的产品。在装置运行过程中，加氢工艺技术可靠，FIW-12U与FHDA-1配合使用贵金属催化剂性能优良、活性稳定。