微波消解-AAS法测定海藻食品中的钙锌铁

李玉红，孟小华

(咸阳师范学院化学与化工学院，陕西 咸阳 712000)

人体矿物元素的摄取来源是水及食物，是人体的重要组成不可缺少且有着重要作用，对人体的生理健康起调节作用。钙能活化ATP酶，保证肌肉健康伸缩，保持肌体正常运动；参与氧的运输、造血过程是矿物元素铁最重要的生物学功能；锌对生长发育、增强抵抗力、参与多种酶的合成起着重要作用。

“海藻”食品是海带、紫菜、裙带菜、石花菜等海洋藻类的总称，是生长在海中的藻类，海藻是自古以来人们的天然食材之一，因为海藻体内含有的天然无机元素比陆上植物种类更多及量更多，其中钠、钾、铁、钙含量最多，而这些营养物质对于我们人体的健康都是非常的有益，并且经常食用海藻是可以大量获取铁元素的。所以是我们必备的家常菜。

藻类食品已成为人们日常生活不可缺少的营养物质，含有丰富优质蛋白质、维生素、矿物质元素等有利于身体健康。矿物质元素和维生素一样重要，是人体不可缺少的元素，人体所需矿物质元素无法自身合成，需要从日常食用食品获得。食品中元素的检测方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[1-2]、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)[3-5]和原子吸收光谱法(AAS)[6]。火焰原子吸收光谱法(AAS)具有灵敏度高、检出限低、重复性好、因此，本实验建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定海藻食品中钙、锌、铁矿物微量元素。

1 实 验

1.1 试剂与仪器

钙、锌、铁标准溶液(1000 μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心)。浓硝酸、过氧化氢、氢氟酸均为分析纯。样品就近市场采购。

CP225D电子天平，Sartorius公司；MDS-6 型温压双控微波消解/萃取仪及ECH-1电控加热台，上海新仪微波化学科技公司；AASnovAA400 原子吸收光谱仪，德国耶拿。

1.2 原子吸收光谱仪参数

配制不同浓度钙、锌、铁的系列标准溶液，置于50 mL的容量瓶中，定容。按AASnovAA400原子吸收光谱仪建议的的优化工作参数见表1，测量吸光度。

表1 仪器工作参数

1.3 实验方法、样品消解

海藻样品采集当地市场，海藻样品用超纯水清洗干净后，在100±5 ℃烘箱烘干至恒重后，用家用粉碎机粉碎均匀全部通过100目筛，采用四分法至实验所需量，准确称量(精确至0.0001 g)样品于微波消解内罐中，加入5 mL浓HNO3，2 mL H2O2置于电热板上120 ℃预加热30 min，冷却后补加2 mL浓HNO3，1 mL H2O2，加盖放入微波消解仪中消解。消解步骤为：第一阶段，预置压力0.5 MPa，功率400 W内维持2 min；第二阶段，预置压力1.0 MPa，功率600 W内维持3 min；第三阶段，预置压力1.5 MPa，功率600 W内维持5 min。第四阶段，预置压力2.0 MPa，功率600 W内维持8 min消解完成后，冷却至室温开罐，并将内罐置于电热板上120 ℃赶酸，消解液余约1 mL。冷却后，将消解液转移至50 mL容量瓶中，超纯水定容，摇匀待测。每样品平行制样6份，同时做试剂空白。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线

准确移取各标准溶液，分别置于不同50 mL的容量瓶，待高纯水定容后，按1.2仪器AASnovAA400原子吸收光谱仪优化参数，采用原子吸收光谱仪分别测量各微量元素标准溶液的吸光度，以浓度(μg·mL-1)为横坐标、吸光度为纵坐标绘制标准曲线，拟合得线性回归方程和相关系数，结果见表2。

表2 标准曲线方程

2.2 精密度和样品测定试验

表3 样品测定结果

为了考察分析方法及结果的精密性，采用火焰原子吸收光谱法对海藻样品待测液中的3种微量元素含量平行测定6次，计算各微量元素含量的平均值及RSD，结果见表3。从表3可知，海藻样品中钙、锌、铁含量的RSD在：0.05%～1.19%。说明该测定方法的重现性好，方法精密度高，满足分析测定要求。

2.3 加标回收试验

在海藻食品测量样品中加入待测的Ca、Zn、Fe标准元素溶液，考察方法的可靠性，进行加标回收试验，测量结果见表4。此方法测定的样品的加标回收率在98.07%～ 104.19%区间，该方法可以具有较高准确性，应用型。

表4 回收率实验

2.4 讨 论

实验的结果表明，海带、紫菜及裙带菜都含有人体需要的微量元素。且紫菜中含有的钙元素明显高于裙带菜及海带；裙带菜中的锌含量高于紫菜，而海带中未检出锌元素；紫菜中的铁元素含量高于海带及裙带菜。综上述对人体有益的微量元素三类海藻食品中紫菜中Ca、Fe微量元素含量是三者最高。此实验研究结果从元素分析的角度让消费者对海产品有更加清晰的认识和了解。

3 结 论

以人们生活中长食用的三类海藻食品为研究对象，本试验采用7 mL HNO3-3 mL H2O2对样品进行微波消解，运用火焰原子吸收光谱法测量了海藻样品中钙、锌、铁三种微量元素含量。试验结果显示，钙元素含量海带<裙带菜<紫菜，海带中未检测出锌元素，紫菜<裙带菜，铁元素含量裙带菜<海带<紫菜。本试验方法操作简便、快速、费用低且重复性好，该方法相对标准偏差为0.05%～1.19%(n=6)，回收率98.07%～104.19%。定量分析结果的相关数据可为人类生活营养补充提供参考价值，同时为海藻食品的合理开发及深度研究提供了重要的实验依据和理论参考数据。