SBS改性沥青产品橡胶粉甄别试验方法研究

时敬涛，牛晓伟，李纯,袁野,安丰伟

(1.中国石油大学(华东)重质油国家重点实验室，山东 青岛 266580；2.中石油燃料油有限责任公司研究院；3.苏交科集团股份有限公司 新型道路材料国家工程实验室)

SBS改性沥青因其具有优异的路用性能，被广泛应用于高等级公路的上、中面层。SBS含量是决定SBS改性沥青路用性能的重要因素之一。然而由于SBS改性剂价格较高，有些沥青加工厂家为追逐利益在其中掺加少量废旧橡胶粉代替部分SBS改性剂来制备SBS改性沥青,致使SBS改性沥青的质量参差不齐，甚至严重影响工程质量。

目前，工程上主要通过传统物理指标(如针入度、软化点和延度等)对SBS改性沥青进行质量控制，虽然有对SBS改性沥青含量的快速检测方法，如红外光谱测试法、荧光显微法、凝胶渗透色谱法、热失重法、化学滴定法及电化学方法等，但无法有效分辨出SBS改性沥青中是否掺加废旧橡胶粉等杂质。

现有沥青溶解度试验方法也是基于沥青或改性沥青在三氯乙烯中的溶解性进行检测评价，虽然能辨别沥青中含有不溶物的能力，但是实践表明，该试验方法对于胶粉含量较少、胶粉目数高的产品辨别度不高。因此，该文基于沥青溶解度试验，开发渗流度试验方法，以期对SBS改性沥青的产品质量进行有效控制。

1 原材料

采用某70#沥青作为基质沥青，掺加不同量SBS和橡胶粉制备改性沥青样品，SBS改性剂与橡胶粉用量如表1所示。

表1 试验样品改性剂用量

2 试验方法

SBS是一种热塑性弹性体，其分子链由柔性丁二烯链段和刚性苯乙烯链段构成。无论是分子链规整的线形SBS，还是存在支链结构的星形SBS，其分子结构中均不存在三维交联的网络结构，也没有类似橡胶粉加工过程中掺加的炭黑、白炭黑等无机单质或化合物，因此，其在烃类溶剂中的溶解能力很强。

橡胶粉则是一种热固性弹性体，根据生胶的来源不同，其分子结构也不尽相同，主要有天然橡胶、丁基橡胶、丁苯橡胶、乙丙橡胶等。在橡胶的炼制过程中，交联剂(主要是硫磺)和促进剂的加入使得橡胶形成三维网络交联结构，从而使其具有不溶不熔的特性，虽然在橡胶粉以及橡胶沥青的制备过程中，会有部分交联键被打断，但是被打断的键数相对较少，橡胶粉不溶不熔的特性依然存在。因此，其在烃类溶剂中的溶解能力很差。另外，在橡胶加工过程中，还掺有炭黑、白炭黑等多种无机掺加剂，也不利于橡胶粉在烃类溶剂中的溶解。

因此，根据SBS和橡胶粉在三氯乙烯中的溶解性不同，采用规定时间(10 min)内滤液的质量与原样质量的比，即渗流度S，作为改性沥青产品中橡胶粉甄别的判定指标。其试验步骤如下：

(1) 准备两个带有瓶塞的锥形瓶1和瓶2，玻璃漏斗、慢速定量滤纸及玻璃棒。

(2) 测试锥形瓶1+瓶塞的重量m1。

(3) 向锥形瓶1中倒入SBS改性沥青样品(10±0.1) g，SBS改性沥青样品重量计为m2。

(4) 向含SBS改性沥青的瓶1中倒入100 mL三氯乙烯，待SBS改性沥青溶解后静置15 min，测试锥形瓶1+SBS改性沥青样品+三氯乙烯+瓶塞的重量计为m3。

(5) 测试锥形瓶2+瓶塞的重量计为m4。

(6) 将瓶1中的SBS改性沥青样品与三氯乙烯混合液沿玻璃棒倾倒于玻璃漏斗通过慢速定量滤纸自然过滤至锥形瓶2，若10 min内SBS改性沥青样品与三氯乙烯混合液能够全部通过玻璃漏斗和慢速定量滤纸，则另取(30±0.1) g(m5)三氯乙烯润洗锥形瓶1、玻璃漏斗和玻璃棒；若10 min内SBS改性沥青样品与三氯乙烯混合液无法全部自然过滤至锥形瓶2，则无需另取三氯乙烯(m5=0)；10 min后，无论过滤是否完成，停止过滤，测试称量瓶2+滤液+瓶塞的重量(m6)。

(7) 按式(1)计算SBS改性样品的渗流度，记为S1。

S1=(m6-m4)/(m3+m5-m1)×100

(1)

(8) 重复步骤(1)～(7)，进行平行试验，并计算SBS改性沥青样品的渗流度，记为S2。

(9) 计算两次试验的平均值，记为最终渗流度结果S。

3 结果分析

按照上述方法对6种改性沥青样品进行渗流度试验，其试验结果如表2所示。

表2 渗流度试验结果

从表2可以看出：

(1) 未掺加橡胶粉的SBS改性沥青的渗流度均在90%以上，而掺有橡胶粉的SBS改性沥青，即使掺加量为2%，其渗流度也在5%以下。因此，可根据渗流度对SBS改性沥青是否掺有橡胶粉进行有效甄别。

(2) 渗流度与橡胶粉的含量之间不存在线性相关关系，这主要是滤液的多少与滤膜孔洞被堵死的时间有关，而该时间与原液中橡胶粉颗粒的浓度、胶粉的粒径大小、分散均匀性等有直接关系，因此根据渗流度无法定量出原液中的胶粉含量，但是足以用来判别SBS改性沥青是否纯净。

4 渗流度试验样品用量及判定标准的确定

为研究试验样品用量及胶粉产量对渗流度试验结果的影响，另选取了20种改性沥青进行渗流度试验，所选样品的SBS及胶粉产量如表3所示，其试验结果如图2所示。

表3 改性沥青样品SBS及胶粉掺量明细

图1 不同样品渗流度试验结果

从图1可以看出：所有样品的5 g渗流度试验结果均大于10 g样品试验结果，不含橡胶粉的改性沥青(编号1～8)，其5 g和10 g样品的渗流度试验结果差异不大，但是含有橡胶粉的改性沥青5 g样品和10 g样品试验结果具有明显的差异。这是由于样品量减小，样品中的不容杂质数量相应减小，渗流度值增大，但这不利于测试结果的分级辨别，因此，渗流度测试样品用量不宜太小，建议控制为10 g比较合适。

另外，从图1中10 g样品渗流度曲线也可以看出：所选样品中纯SBS改性沥青的渗流度均在70%以上，而掺有橡胶粉的改性沥青渗流度最大值为40.32%，均低于70%，因此该文提出渗流度(25 ℃)作为SBS改性沥青是否含有橡胶粉等不溶物的辨别指标，若该指标大于70%，表明为纯SBS改性，若该指标低于70%则表示所测SBS改性沥青中含有橡胶粉等不溶物。

5 实例分析

取某市售成品改性沥青A、B、C、D，按照渗流度试验方法进行试验，具体测试结果示于表4。

表4 几种不同市售改性沥青样品渗流度测试结果

由表4可明显看出:改性沥青B的渗流度显著小于另外3种，说明改性沥青B中含有胶粉等不溶添加剂，并非纯SBS改性沥青，上述盲样实例证实了渗流度试验指标及其测试方法的可行性。

6 结语

根据SBS和橡胶粉在烃类溶剂中溶解性的差异，通过试验研究提出了以渗流度试验作为甄别SBS改性沥青中含有橡胶粉的试验方法，并给出了试验方法的具体步骤和判定标准，当渗流度试验结果小于70%时表示所测SBS改性沥青中含有橡胶粉等不溶物。

渗流度试验虽然无法定量给出胶粉的含量，但是足以用来判别SBS改性沥青是否纯净，实现对改性沥青的质量控制。该方法设备简单，操作方便，适合在施工现场进行推广应用。