重点排污单位监测质控方案编写策略研究

余雅瑾，潘盛宁

（安康市环境保护监测站，陕西 安康 725000）

为了服务好生态文明建设，各级环境检验检测机构承担重点排污单位的监督性监测或执法监测任务。在监测过程中，加强环境监测质量管理是监测数据“真、准、全”的保障。质量控制方案是对监测工作中质量控制的总体安排部署，只有制定严格的质控方案，将环境监测质量控制贯穿重点排污单位监测工作的全过程，才能为决策部门更好地提供数据支撑。

1 方案构成要素

1.1 工作目标

明确重点排污单位监测的质量控制目标，是开展质量控制的前提，重点排污单位监测应严格按照相关技术规范和标准规定实施全过程质量控制，确保整个监测活动质量，为环境管理和四大保卫战提供数据支撑。

1.2 编制依据

编制依据应包含质量管理规范[1-2]、采样分析规范标 准[3-4]、污染物排放标准[5]、省市监测方案、质量体系文件等。

1.3 工作内容

工作内容应包含监测范围、监测项目、监测频次、任务分工、数据上报等内容，各项内容要有严格的来源和技术要求文件支撑，必要时需列表。

1.4 任务分工

明确检验检测机构内部科室职责，按照职能职责，分工协作、相互配合，共同完成年度目标任务。

1.5 质量控制

从人、机、料、法、环5个环节对监测活动基础保障提出要求；从现场采样、保存与运输、实验室分析、数据审核、监测报告等方面提出合理的质控措施；按照管理部门各种质量考核、能力验证、比对监测、飞行检查要求开展外部质量控制工作。

1.6 工作要求

对于已经制定的重点排污单位监测质控方案，检测机构和人员要高度重视、精心谋划、强化落实。

2 质量控制及质量保证

人、机、料、法、环各个环节受控，确保整个监测活动的质量。

2.1 人、机、料、法、环基础保障中的质量控制

2.1.1 监测人员

监测人员应参加培训，满足与其岗位职责相适应的任职资格和条件，并按照《环境监测人员持证上岗考核制度》要求持证上岗。监测人员应明确实现质量目标的职责，熟悉质量体系要求，掌握监测技能，有效实施监测质量监督，严格执行“公正性声明”和《保密程序》，保证监测数据和结果的公正性。采样与分析人员、审核与授权签字人分别对原始监测数据、监测报告的真实性终身负责。

2.1.2 仪器设备

仪器设备严格执行《仪器设备管理程序》，按照要求定期进行检定/校准，未按规定检定或校准的仪器不得使用；仪器设备应由专职人员按照规程操作，对于特殊类型或大型仪器设备，工作人员应经能力确认后并由最高管理层授权方可操作；对于采样设备和实验室的仪器设备及其软件，均应添加唯一性标识和校准状态标识，实行标识管理；仪器设备使用前后，应做好使用记录（含名称、规格型号、仪器管理编号），使用记录应与仪器提供的原始数据日期一致；仪器设备在两次检定/校准周期之间至少进行一次核查；所有对监测结果有影响的仪器设备均列入仪器设备一览表，建立一器一档制度。

2.1.3 试剂耗材

为确保监测分析的质量，制备纯水需进行电导率、吸光度、可氧化物质含量等指标的检验并记录，确保满足实验要求。试剂需进行试剂空白实验、试剂效果检验，当分析结果低于方法检出限时，试剂可用；当分析结果高于检出限时，该试剂确定为不合格试剂，不可用于实验分析。新配制试剂均应做好试剂标识，确保试剂状态良好且在有效期内使用。采样容器、样品处理及分析过程中用到的各种耗材，应在用完后及时按照不同的清洗方法彻底清洗，消除残留，保证容器清洁干燥。

2.1.4 方法标准

重点排污单位自行监测时，要使用指定的排放标准、方法，且必须在检验检测机构能力认证范围内，每年对标准进行至少一次跟踪查新，确保使用的标准、方法现行有效。

2.1.5 实验环境

实验室布局合理，便于工作，周围环境和测试项目间不会产生干扰和交叉污染。实验区域与办公区域分开，并对进入和使用可能影响工作质量的区域进行限制和控制；有良好的内务管理，保持实验室的清洁、整齐、明亮、安静；每间实验室配备相关的消防设施和其他安全措施，悬挂干湿温度计、制度牌。对于实验室内产生的废水、废气及其他有害物质，应采取相应的处理措施，符合环境保护要求；样品间要划出待检区、在检区、检毕区、留样区，特殊区域要有明显的标识；有独立的纯水制备间。

2.2 监测过程中的内部质量控制

2.2.1 现场采样及监测

现场采样及现场监测必须由两人以上（含两人）完成，并要求双人持证；监测前，应对企业生产工况、环保设施运行状态、监测条件等进行检查，排污单位因工况负荷不满足监测要求，应不予开展监测，待工况条件满足且运行稳定后再监测；按照技术规范要求进行样品采集、分装和保存，每批样品应采集10%以上现场平行样编成密码样品，并采集现场空白样品；现场测定仪器设备需进行校准，对于影响监测结果的因素，应予以识别和控制，现场测试或采样场所需配备安全警示标识；做好信息记录，保证信息量足够、清晰、明确、具体。

2.2.2 样品运输与保存

样品采集后，按照要求，应尽快送到实验室分析；样品标识完整，每份样品均需贴上标签，明确标注唯一性编号、采样日期和时间、测定项目等；同一采样点的样品瓶尽量装在同一箱内，与采样记录逐件核对，确保全部安全装箱并安全运输；在样品运输过程中，应避免日光照射，当气温异常偏高或偏低时，还应按样品规范采取适当的保温、冷藏等措施，运输时应有押运人员，防止样品损坏或沾污；样品送达实验室后，在交接样品时，应对样品进行符合性检查、标识和登记，尽快通知实验室分析人员领样；当样品出现异常或对样品是否适合监测有疑问时，接样人员应及时向送样人员或采样人员询问，并记录相关说明及处理意见。

2.2.3 实验室分析

实验室分析是监测活动的核心，是监测数据的直接来源，必须执行最严格的质量控制。分析方法、质控技术、密码样计划必须按照以下要求执行：

（1）实验室空白。每批样品（≤20个）进行实验室空白测定，实验室空白符合相关要求。

（2）线性测试。每批样品（≤20个）进行校准曲线/工作曲线测试，线性范围满足实验分析要求。分光光度法分析项目要求曲线相关系数大于0.999 5，大型仪器设备分析项目要求曲线相关系数大于0.995 0。经典方法中使用历史曲线的，应做曲线中间点校准，偏差不大于5%。

（3）全程序空白。进行全程序空白实验，全程序空白样要求不得检出，若全程序空白样有检出情况，该批样品作废，应重新采样。

（4）平行样测试。每批样品（≤20个）进行平行样测定，平行样数量不少于总量10%（样品量少于10个至少取1个），平行样测试结果符合相关要求。

（5）加标回收率测试。可做加标回收率测定的项目，每批样品（≤20个）随机抽10%以上的样品（样品量少于10个至少取1个）进行加标回收率的测定，加标回收率测试符合相关要求。

（6）密码样分析。分析样品时，同步分析质控室下发的有证标准物质密码样、密码平行样。

（7）原始记录完整实行三级审核，有机打记录的分析项目，留存机打原始记录。

（8）每批样品关键项目和超标项目至少留样7天，必要时进行复测。

2.2.4 数据审核与上报质量控制

监测数据按照数据修约规则修约，监测结果应使用法定计量单位。监测分析过程中的原始记录执行科室内部三级审核，由分析人员、持证人员、复核人员、审核人员共同签字。监测报告执行站内三级审核制度，指定人员编制和审核各类报告，由授权签字人签发，并对签发报告的真实性终身负责，从分析、审核到签发，做到分工负责、层层把关。

监测报告应包括说明监测方法和监测结果的全部信息，并根据监测结果作出符合性判断（结论）；监测结果表述应准确、清晰、客观、真实，易于理解；报告应再现监测活动全过程，实现全程留痕；当监测活动中由仪器设备直接输出的数据和谱图及打印在热敏纸或光敏纸上时，应采取措施备份保存，保证可追溯和可读取。

2.3 外部质量控制措施

按照中国环境监测总站、陕西省环境监测中心站、陕西省市场监督管理局等部门对重点排污单位监测进行的各种质量考核、能力验证、比对监测、飞行检查要求，开展外部质量控制工作。

2.4 其他质量控制措施

为了保证有效运行并持续改进质量体系，针对监测活动中出现的问题，应采取相应的措施和程序管理。对现场采样、实验室测试分析等环节中内部质控或外部质控发现的问题，各科室要高度重视，对不同程度的问题可采取补充完善、改正、重新采样及分析测试等纠正方式，纠正力度要与问题的严重程度及其造成的风险相适应。对于在结果评价中发现的问题，应分析其原因，采取纠正或预防措施，执行《不符合工作处理程序》，对于已经影响到监测结果有效性和准确性的问题，可采取纠正措施；若监测报告已发出，需追回报告，严格执行《报告管理程序》。

3 结语

为服务好生态文明建设，各级环境监测检测机构承担重点排污单位的监督性监测或执法监测任务。在重点排污单位监测中，要严格按照相关技术规范和标准规定实施全过程质量控制，确保整个监测活动质量，为决策部门提供“真、准、全”的数据，为环境管理和四大保卫战提供依据和支撑。

质量控制方案是对监测工作中质量控制的总体安排部署，重点排污单位监测质控方案按照前述的形式、内容及质量控制措施进行编制，集合了监测质量管理相关技术规范和安康市环境保护监测站多年重点排污单位监测的质控经验，涵盖工作目标、工作内容、任务分工、质量控制、工作要求等要素，从实验室基础保障、内部质控和外部质控来部署监测的质量控制，内容全面，重点突出，质控措施到位，任务分工明晰，可操作性强，可以作为各重点排污单位监测质控方案编制的参考。