离子色谱法测定啤酒中硝酸盐含量

刘毅强 宋闪闪 李若琳

硝酸盐可能存在于生产啤酒的原料（麦芽和水）中，大量硝酸盐可直接使人中毒。我国对啤酒中硝酸盐的含量有严格的要求，下面笔者利用离子色谱法测定啤酒中硝酸盐含量。

一、实验部分

1.仪器及试剂。赛默飞世尔ICS-1000离子色谱仪：AS-DV自动进样器；离心机；硝酸根离子标准储备液（1000mg/L）；实验室用水为超纯水。AS22阴离子分析柱，AG22阴离子保护柱。

以碳酸钠和碳酸氢钠体系为流动相，相比氢氧化钠梯度淋洗成本更低、易获取；碳酸钠溶液浓度过低，易导致流动相分离能力变弱，分离效果不理想；随着碳酸钠溶液浓度增大，背景电导增加，基线不稳定。结合色谱柱材质要求，试验选择流动相浓度为4.5mmoL/L Na2CO3与1.4mmol/L NaHCO3的混合溶液。进样体积为25μL，流速为1.0mL/min。

2.实验过程。样品脱气后，10000γ/min离心，吸取上清液，用超纯水稀释10倍，经0.45μm滤膜过滤后上机检测。

3.校准曲线配制、方法检出限、线性范围和回归方程。取硝酸根离子储备液，逐级稀释后配制校准曲线，曲线各点NO3-浓度依次为：0.50、1.00、2.50、5.00、10.0mg/L。

以溶液浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制校准曲线，通过对样品进行7次平行测定，以硝酸根离子色谱响应值的3倍信噪比计算检出限。线性方程为y=0.0933x-0.0058，检出限0.04mg/L。

4.精密度试验。对标准样品使用液的第三个浓度进行6次平行测定，计算标准偏差及RSD。由表1可见，6次测试精密度RSD为1.15%。精密度比较高，满足方法要求。

5.加标回收。向啤酒样品中分别加入一定量的标准溶液进行加标回收实验，回收率见表2。结果表明，硝酸盐的回收率在97.0%-98.4%，加标回收效果较好，说明该方法对啤酒中硝酸盐含量的检测准确可靠。

二、实验分析

本文探索了在碳酸钠-碳酸氢钠淋洗液的实验条件下啤酒中硝酸根离子的检测。通过实验得知，该方法的局限性在于硝酸根离子出峰時间附近易受CO2产生的干扰峰影响，检测前一定要确保样品脱气完全。

不过，本方法校准曲线针对样品的离子含量设计，线性范围较宽，相关性良好，检出限低，有较高的准确度及较好的精密度，有利于快速测定啤酒中硝酸根离子的含量，可以满足啤酒中硝酸盐的检测要求。