基体改进剂对GFAAS法测定麦苗粉中铅的影响

翟硕莉，张秀丰，王青华

基体改进剂对GFAAS法测定麦苗粉中铅的影响

翟硕莉1，张秀丰2，王青华1

（1. 衡水学院 生命科学学院，河北 衡水 053000；2. 衡水海关 河北 衡水 053000）

采用硝酸钯作为基体改进剂，建立了石墨炉原子吸收法测定麦苗粉中铅的方法。由于麦苗粉含有大量有机物，在消解过程中需加入硝酸、高氯酸等试剂，引入的一些离子对铅的测定产生干扰，以硝酸钯作为基体改进剂，消除基体干扰，优化测定铅的灰化温度和原子化温度。实验结果表明：应用硝酸钯作为基体改进剂，测定麦苗粉中铅的方法具有回收率高、相对标准偏差范围小、重现性较好等优点。

硝酸钯；基体改进剂；麦苗粉；石墨炉原子吸收法；铅

麦苗粉是将生长到一定阶段的麦苗收割后，经冲洗、干燥、灭菌、粉碎等加工工艺而制成的绿色保健品。重金属铅是谷物中污染物主要的卫生限量指标之一，是麦苗粉出口商品时的必检项目，也是国内食品安全监督抽检项目之一。麦苗在生长过程中会吸收土壤中的铅，空气中的铅也可能聚集在叶子和茎的表面，麦苗粉加工贮藏过程中使用含铅的用具，也会将铅带入。麦苗粉作为保健品食用时，铅也会随之进入人体，少量铅通过粪便等方式排出，大部分在人体内蓄积，铅含量达到一定程度时，会引发身体的不适，对机体的血液系统、神经系统产生严重的损害，尤其对儿童健康和智能的危害产生难以逆转的影响[1]。

由于麦苗粉中铅的含量很低，目前主要采用灵敏度比较高的痕量分析方法。食品中铅测定常用的方法有原子吸收光谱法[2]、原子荧光光谱法[3]、电感耦合等离子质谱法[4]和紫外可见分光光度法[5]等。原子吸收光应用范围广，但不能同时测定多种元素，测定不同的元素需要切换相应的阴极灯。原子荧光光谱法仪器成本低，并且可以测定一些非金属元素，但在仪器检测过程中需要配合使用氧化剂如：硼氢化钾、Vc等，操作繁琐，应用较少。电感耦合等离子体原子发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法具有一次性检测多种元素的特点，但由于设备价格昂贵且维护费用高，对设备操作人员要求较高，不易在基层实验室推广使用，普及性不如石墨炉原子吸收光谱法。

石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好、操作简单，检测速度快、成本低等优点，因此在检验检测、科学研究等实验室普遍应用。但对一些特殊样品，石墨炉原子吸收光谱法极易受基体干扰，特别是一些离子，严重影响最终数据的准确性和数据的重现性[6]。为了消除基体干扰，本研究采用硝酸钯作为基体改进剂，优化灰化温度、原子化温度等检测条件，探索硝酸钯作为基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定麦苗粉中铅的影响。

1 材料与方法

1.1 材料

原子吸收分光光度计（AA800，PerkinElmer，美国）；全自动石墨加热消解仪（DigiBlock，莱伯泰科，中国）；电子天平（BSA223S-CW，赛多利斯，德国）；玻璃器皿（天玻玻璃仪器有限公司）。

硝酸、盐酸、高氯酸、硝酸钯（优级纯，国药集团）；铅标准溶液（1000 μg/mL，国家标准物质研究中心）。

试验中所使用的玻璃器皿洗干净后，用20% HNO3溶液浸泡24 h，自来水洗涤、去离子水冲洗干净，晾干备用。

1.2 方法

1.2.1 样品前处理

准确称取0.5 g（精确至0.001g）样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入少量去离子水润湿，再加入8 mL硝酸和2 mL高氯酸，浸泡过夜，于石墨加热消解仪上低温缓慢加热1 h，使样品分解，升高温度消解，待样品呈无色透明或淡黄色液体时，升高温度赶酸，当白烟冒尽时，停止加热，自然冷却，加入纯水溶解残渣并转移至25 mL容量瓶中，用纯水定容至刻度线，摇匀备用。

1.2.2 仪器检测

铅空心阴极灯，波长283.3 nm，狭缝0.7 nm，灯电流15 mA，氘灯背景校正，峰面积测量，石墨涂层，进样量：样品15 μL、基体改进剂5 μL，石墨炉升温参数详见表1。

表1 石墨炉升温参数

1.2.3 基体改进剂的配制

准确称取0.010 g硝酸钯，加入少量（1+9）的硝酸溶液溶解后，用（5+95）的硝酸溶液定容至 100 mL，摇匀备用。

1.2.4 标准溶液配制

标准曲线系列溶液现用现配，将1000 μg/mL的铅标准储备液进行逐级稀释，最终得到铅标准系列溶液的质量浓度分别为0 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、40.0 μg/L和50.0 μg/L。

1.2.5 空白试验

用相同质量的纯水代替试样，按上述步骤制备空白样品。

1.2.6 样品测定

按选定的最佳仪器条件，将铅系列标准溶液、空白样品、样品和基体改进剂放置于样品杯中，每次待测物进样体积为15 μL和基体改进剂进样体积为5 μL，按照既定程序完成测试。

2 结果与分析

2.1 灰化温度的优化

以20.0 μg/L的铅标准溶液为例，进行灰化温度优化。结果表明：使用基体改进剂，灰化温度得到了提高，随着灰化温度的提高，铅元素的吸光度随温度的升高而产生有规律的变化，试验考察了灰化温度在450℃~800℃之间时铅标准溶液质量浓度为20.0 μg/L的吸光度，灰化温度为650℃时，吸光度达到最大值，详见图1。因此本研究最终选择灰化温度为650℃为最佳试验条件。

2.2 原子化温度的优化

以20.0 μg/L铅标准溶液为例，保持其他条件不变，1600℃~2300℃范围内逐步提高原子化温度，试验结果显示，随着原子化温度的提高，铅的吸光度逐步升高，1850℃时吸光度最大，1850℃之后随着温度升高，吸光度逐渐下降，因此本研究最终选择1850℃为铅的原子化温度，详见图2。

图1 灰化温度与吸光度之间的关系图

图2 原子化温度与吸光度之间的关系

2.3 铅的标准曲线

用优化后的灰化温度和原子化温度，按照1.2.6的方法对铅标准溶液系列进行测定以铅的质量浓度（μg/L）为横坐标，吸光度（Abs）为纵坐标绘制标准曲线。由图3可知，铅的标准曲线公式为=0.0042x－0.0009，其2为0.9992，因此按照优化后的仪器条件进行测试，铅的标准曲线线性较好，曲线参数符合相关标准规定，满足检测要求。

图3 铅的标准曲线

2.4 加标回收率测定

为验证该方法的准确性，进行加标回收测定试验，试验采用不同水平的标准溶液加入法，见表2。

试验结果表明，低、中、高三个不同水平加标回收试验的加标回收率在96.25%~102.50%之间，平均回收率为98.95%，该方法的准确性和稳定性较好，可用于实际样品检测。

表2 回收率测定

2.5 实际样品测定

硝酸钯作为基体改进剂，石墨炉原子吸收法测定麦苗粉中铅，对实验室留样再测，重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值均未超过算术平均值的10%，符合食品安全国家标准食品中铅的测定：GB5009.12-2017，同时测定能力验证留存样品检测结果与能力验证单位提供的中位值进行确认，|Z|＜1，数据证明该方法能够用于实际样品检测。

3 结论

麦苗粉富含大量有机物，因此前处理较为困难，常加入硝酸、高氯酸、盐酸、硫酸等多种氧化剂，有时需要其中两种甚至多种氧化剂共同使用。然而前处理引入的多种离子，在仪器检测阶段，极易对结果造成干扰，尤其是氯离子的存在，直接影响最终检测结果的准确性和重现性。本研究对硝酸钯作为基体改进剂进行了研究，灰化温度和原子化温度均得到了大幅度提高，减少了基体对检测结果的影响，具有回收率高、相对标准偏差范围小、重现性较好等特点，可用于实际样品检测，适合在基层实验室推广使用，为基体复杂的食品、农产品中金属元素的检测提供技术参考。

[1] 阮涌,嵇辛勤,文明,等.食品中铅污染检测技术研究进展[J].贵州畜牧兽医,2012,36(5):12-15.

[2] 李湘利,刘静,郑恩萍,等.石墨炉原子吸收光谱法测定豆腐干中铅的含量[J].食品科技,2020,45(5):341-345.

[3] 晏廷照,李佳华,陈艳晶.原子荧光光谱法测定山药中砷、汞、镉、铅的含量[J].轻纺工业与技术,2020,49(7): 120-121.

[4] 陈璐,李霞,李增梅,等.微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定山东小麦种铬、镍、铜、砷、镉、铅、锌的含量[J].中国无机分析化学,2020,10(3):66-70．

[5] 赵国锋.紫外-可见分光光度法测定南沙参中铅的含量[J].海峡药学,2011,23(4):73-74．

[6] 党贵玲,张文世,董惠,等.基体改进剂对原子吸收石墨法测定透析用水中铬元素含量的影响[J].山东化工, 2020,49(5):115-116.

Effect of Matrix Modifier on Determination of Lead in Wheat Seedling Powderby GFAAS

ZHAI Shuoli1, ZHANG Xiufeng2, WANG Qinghua1

(1. College of Life Science, Hengshui University, Hengshui, Hebei 053000, China;2. Hengshui Customs, Hengshui, Hebei 053000, China)

A method for the determination of lead in wheat seedling powderby GFAASwith palladium nitrate as matrix modifier was established. Because the wheat seedling powder contains a lot of organic compound,nitric acid, perchloric acid and other chemical reagent are addedin the digestion process, some ions introduced interfere with the determination of lead. Palladium nitrate was used as matrix modifier to eliminate matrix interference, and the measurement of ashing and atomizing temperatures of lead were optimized. The results show that the method of using palladium nitrateas matrix modifier has the advantages of high recovery, little range of relative standard deviation and good reproducibility.

palladium nitrate; wheat seedling powder; matrix modifier; GFAAS; lead

10.3969/j.issn.1673-2065.2021.01.004

翟硕莉（1982－），女，河北新河人，讲师；

张秀丰（1981－），男，河北邯郸人，高级工程师。

衡水学院校级课题（2020ZR29）

TS213.2

A

1673-2065(2021)01-0014-04

2020-08-18

（责任编校：李建明 英文校对：李玉玲）