西瓜霜润喉片中西瓜霜的含量测定*

唐燏峰，彭飞燕，唐 蕾△，罗亚虹，王许飞，马强薇

（1.广西壮族自治区桂林市食品药品检验所，广西 桂林 541001； 2.桂林三金药业股份有限公司，广西 桂林 541004）

西瓜霜润喉片由西瓜霜、冰片、薄荷素油、薄荷脑组方，清音利咽，消肿止痛，用于防治咽喉肿痛，声音嘶哑，喉痹，喉痈，喉蛾，口糜，口舌生疮，牙痈，急、慢性咽喉炎，急、慢性扁桃体炎，口腔溃疡，牙龈肿痛。其质量标准收载于2015年版《中国药典（一部）》［1］，其中西瓜霜含量测定方法为重量法，以硫酸钠（Na2SO4）计，操作烦琐费时。离子色谱法［2］是当今发展较快的检测技术手段之一，目前在药品检测中［3］的应用较广，如测定药用芒硝中硫酸钠含量［4］，具有操作简便、快速灵敏、抗干扰能力强、分析结果准确、离子分离选择性好等优点。本研究中建立了离子色谱法测定西瓜霜润喉片中西瓜霜的含量，方法简便、准确度高、专属性强。现报道如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Dionex ICS-900型离子色谱仪，DS5型电导检测器，Dionex CERS 500型抑制器（规格为4 mm），Dionex ChromeleonTM7.2.0.3765型色谱工作站，均购自美国Thermo scientific公司；高纯水处理器（德国Merck Millipore公司）；XS205DU型电子分析天平（瑞士梅特勒-托利多公司，精度为0.01mg）。

1.2 试药

硫酸钠标准物质［纯度为99.97%，批号为CDBOGBW（E）060319，国家标准物质中心］；西瓜霜润喉片（规格为每片0.6 g，批号分别为161123，161126，161127，161128，161201，1604013），不加西瓜霜的阴性样品，均由桂林三金药业股份有限公司提供；水为高纯水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：Dionex IonPacTMCS12A柱（250mm×4mm）；抑制器：4mm；淋洗液：15mmol/mL甲磺酸溶液；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样量：10μL。电导检测器。在拟订色谱条件下，理论板数按钠离子峰计不低于2000。

2.2 溶液制备

对照品溶液：取硫酸钠标准物质1.25 g，精密称定，加水配制成质量浓度为0.5mg/mL的溶液，即得。

供试品溶液：取样品20片，研细，精密称定0.25 g，置100mL容量瓶中，加水近刻度，超声处理（功率为900W，频率为40 kHz）5min，放冷，加水定容，摇匀，过滤，取续滤液，即得。

阴性对照品溶液：取阴性样品，按供试品溶液制备方法制备，即得。

2.3 方法学考察

系统适用性试验：分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液各10μL，分别注入离子色谱仪，按拟订色谱条件进样测定，离子色谱图见图1。结果钠离子峰与邻近峰分离度大于1.5，保留时间为5.067min，理论板数为4 000，阴性对照品溶液对测定无干扰。

线性关系考察：精密量取对照品溶液适量，分别加水制成含硫酸钠质量浓度为0.999 0～99.899 6μg/mL的系列质量浓度标准品溶液7份，分别进样10μL，按拟订色谱条件进样，测定峰面积，以对照品溶液质量浓度（X）为横坐标、峰面积（Y）为纵坐标绘制标准曲线，得线性回归方程Y=0.040 1X+0.011 2，r=1.000 0（n=7）。结果表明，硫酸钠质量浓度的线性范围是0.999 0～99.899 6μg/mL。

精密度试验：取质量浓度为49.95μg/mL的对照品溶液，按拟订色谱条件进样，重复进样6次。结果的RSD为0.43%（n=6），表明仪器精密度良好。

重复性试验：取同批样品（批号为1604013）6份，按供试品溶液制备方法制备溶液，按拟订色谱条件进样测定。结果供试品含量为每片12.47mg，RSD为1.06%（n=6），表明方法重复性良好。

稳定性试验：取同批样品（批号为1604013），依法制备供试品溶液，分别于0，2，4，8，12，24 h时按拟订色谱条件进样测定。结果的RSD为0.89%（n=6），表明供试品溶液在24 h内稳定性良好。

加样回收试验：取样品（批号为1604013）0.125 g，共9份，精密称定，分别加入对照品溶液1.0，2.0，3.0mL，按供试品溶液制备方法制备溶液，按拟订色谱条件进样测定。结果见表1。

图1 离子色谱图Fig.1 Ion chromatograms

2.4 样品含量测定

取样品0.25 g，精密称定，按供试品溶液制备方法制备溶液，按拟订色谱条件进样测定。结果见表2。

表1 硫酸钠加样回收试验结果（n=9）Tab.1 Results of recovery test of sodium sulfate（n=9）

表2 样品含量测定结果Tab.2 Results of content determ ination of sam p les

3 讨论

3.1 检测方法选择

离子色谱法是采用高压输液泵系统将规定洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱，分离测定可解离物质的色谱方法，常用于无机阴离子、无机阳离子、有机酸、糖醇类、氨基酸类等物质的定性和定量分析［2］，根据所测物质的峰面积计算其含量，专属性极强，故选择离子色谱法。

3.2 样品制备[3]

考察了不同提取方法（超声、振摇）、提取时间（5，10，15，30min）、提取溶剂用量（25，50，100，200mL）、除去杂质方法（过滤、离心）。结果表明，样品用水100 mL，超声处理（功率为900 W，频率为40 kHz）5 min，过滤，即可得到提取完全澄清的样品。

3.3 色谱柱和淋洗液选择[5]

采用Dionex IonPacTMCS12A柱，色谱柱达到方法系统适用性要求。淋洗液使用15mmol/mL甲磺酸溶液，考察了柱温、淋洗液流速、淋洗液浓度，最终选择流速为1.0mL/min，柱温为30℃。

3.4 阴性样品干扰

生产厂家提供的不加西瓜霜的阴性样品按供试品溶液制备方法制备溶液，按拟订色谱条件进样10μL，结果含硫酸钠为0.13mg，可能为样品中其他原料、辅料及溶剂带入，较样品中含有的硫酸钠的含量（为12.47mg）低。因此，可忽略阴性样品的影响，认为阴性对照品溶液无干扰。

3.5 方法评价

所建立的离子色谱法，方法简便，准确度高，专属性强，线性范围宽，可用于西瓜霜润喉片中西瓜霜的含量测定。