委内瑞拉岩沥青(VRA)改性沥青制备工艺研究

高闻靖，聂忆华，欧亚军，徐利鑫，宋小金

(1.湖南科技大学 土木工程学院 湘潭市 411201；2.湖南中大检测技术集团有限公司 长沙市 410205)

0 引言

天然岩沥青在世界范围内分布广、品种多，在沥青路面工程中得到越来越多的应用[1]。岩沥青中天然沥青物质聚合度高、性质稳定，与石油沥青同属石油衍生物，二者配伍性和相融性优良，可起到增黏、增弹作用；同时，其矿物质极性强，吸附性好，可起到增韧、增劲作用[2]。因此，岩沥青改性可有效改善沥青及其混合料的高温、老化、水稳及耐久等路用性能[3]。

委内瑞拉岩沥青(Venezuela rock asphalt，简称为VRA)产于南美洲委内瑞拉奥利诺科河流域，是一种批量开采时间不长的岩沥青，相关研究和应用甚少[4]。通过室内试验对VRA改性沥青的制备工艺开展研究，提出VRA改性沥青制备工艺参数最佳组合，为其今后在沥青路面推广应用提供重要参考。

1 改性沥青常用制备工艺

目前，改性沥青常用制备工艺主要有手工搅拌法、高速剪切法和胶体研磨均混法。与传统橡胶改性沥青相比，天然沥青改性沥青制备施工工艺相对简单，对于与基质沥青相溶性较好的天然沥青，采用手工制备也可取得较好试验结果[5]。由此，手工搅拌较适用于制备相溶性较好的改性剂且只适合小量制备；胶体研磨均混法主要适用于工厂大规模生产。

本文考虑试验环境、沥青用量等因素，采用小型高速乳化剪切机对VRA改性沥青进行制备。试验中，为防止高速剪切时空气进入沥青产生气泡，叶轮防护槽顶部与底部应分别低于、高于沥青液面2～3cm，且不得直接与底部盛样皿接触。

2 制备工艺关键参数确定

不同制备工艺对改性沥青性能影响较大，制备工艺关键参数主要有发育时间、制备温度、剪切时间和剪切速率等[6-7]。根据改性沥青原材料性质，需研究确定最佳工艺参数获取优良的改性效果。

(1)发育时间。发育时间对沥青的各项指标影响较大，时间太短会导致结块，且被基质沥青包裹的岩沥青不能完全融化，以至于岩沥青在剪切过程中不能较好分散到基质沥青中。由于岩沥青高温稳定性较好，并根据VRA自身特性[1,4]，根据已有研究成果，综合选择发育温度为170℃，发育时间为30min、40min和60min。

(2)制备温度。合理的制备温度是改性沥青在制备过程中始终保持熔融状态的前提条件，保证岩沥青较好地分散到基质沥青中，若制备温度过低易致沥青搅拌困难，过高易致搅拌时沥青飞溅。本文选用A-70#基质沥青，其软化点为51.5℃，岩沥青自身软化点较高，根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)的要求，制备温度拟定为145℃、160℃和175℃。

(3)剪切时间。沥青高速剪切是确保改性沥青均匀性的关键。剪切时间越长，改性沥青针入度越小、延度下降、软化点先增加后趋于稳定[8]。但时间过长会导致沥青在高温制备阶段发生前期老化。综合选择剪切时间为30min、40min和60min。

(4)剪切速率。改性沥青在高速剪切过程中可以增大岩沥青与基质沥青的接触面积，且在离心力作用下，结块的沥青很快会被分散成粉，合理的剪切速率可以减少改性沥青的离析现象。综合选择剪切速率为2000r/min、4000r/min和6000r/min。

3 VRA改性沥青制备工艺研究

3.1 正交试验方案设计

本文采用的A-70#基质沥青技术指标见表1，VRA物理特性见表2。以发育时间、制备温度、剪切速率和剪切时间为影响因素，进行四因素三水平L(34)正交试验设计，以得出影响VRA改性效果的因素水平。VRA改性沥青正交试验因素水平见表3，表4为VRA改性沥青正交试验方案。

表1 A-70#基质沥青技术指标

表2 VRA物理特性试验结果

表3 VRA改性沥青正交试验因素水平表

表4 VRA改性沥青正交试验方案

3.2 试验结果分析

对表4的9组VRA改性沥青材料进行技术性能试验，正交试验结果见表5。

表5 VRA改性沥青正交试验设计结果

由表5可知，不同工艺参数组合下制备的VRA改性沥青技术性能指标有一定差异。通过对表5试验数据进行均值分析和极差分析，考察四种因素对VRA改性沥青的影响规律，以确定最佳制备工艺参数。表6为正交试验均值与极差表，其中K1、K2、K3分别代表三种不同水平下的均值结果，R为均值结果的极差。

表6 正交试验设计极差与均值直观分析

由表6，对25℃针入度进行分析。在A因素(发育时间)一定时，均值显示K2最大，表明在发育时间条件下，水平2为最优制备组合。同理，在B因素(制备温度)条件下，K1最大，即水平1为最优制备组合；C因素(剪切时间)条件下，K1最大，即水平1为最优制备组合；D因素(剪切速率)条件下，K2最大，即水平2为最优制备组合。对25℃针入度的极差R值分析，R值越大说明影响效果越大，其极差大小为RD>RA>RB>RC，故因素D(剪切速率)对25℃针入度影响最大。

进一步由表6可知，对于25℃针入度的最优制备组合为发育时间40min、制备温度145℃、剪切时间30min、剪切速率4000r/min。由此类推，可以分别得出沥青三大常规评价指标的因素影响显著性排序和相应的最优制备组合，见表7。为进一步分析不同水平下对沥青性能指标的影响，绘出三个指标的和值随因素和水平的变化，见图1所示。

表7 设计因素影响显著性排序与其最优组合

图1 沥青指标的和值随因素和水平的变化趋势图

由图1(a)可知，影响沥青25℃针入度各因素的显著性排序为剪切速率>发育时间>制备温度>剪切时间。随着发育时间和剪切速率增加，针入度先增加后下降，当剪切速率为6000r/min时，针入度最低，沥青高温稳定性能最优；随制备温度增加，针入度值减少，当制备温度高于160℃时，沥青针入度值下降缓慢。

由图1(b)可知，对15℃延度影响最显著的是因素A(发育时间)，影响相对最小的是因素C(剪切时间)。沥青延度随发育时间增加呈先上升后下降的趋势，当发育时间为40min时，延度值最高，塑性性能最好；随着制备温度和剪切时间增加，延度值在持续下降。

由表5和图1(c)可知，对软化点而言，基质沥青与VRA的发育时间对其影响最大，制备温度对软化点影响最小；极差值表明剪切时间和剪切速率对软化点试验结果影响相当，图中随剪切速率增加，软化点急剧增加后缓慢降低，软化点随剪切时间增加逐渐下降。

由以上试验结果，分析可得到VRA改性沥青制备工艺参数最优因素水平表，如表8。

表8 最优因素水平表

3.3 制备工艺参数确认

进一步对基于正交设计试验得到的制备工艺参数进行相关优化和可行性研究，以求得可控条件下VRA改性沥青最佳制备工艺。由于基质沥青在制备过程中加热时间为100～120min左右，基质沥青可能在制备过程中产生老化。根据本文上述最优因素水平组合制备0%VRA，分析制备工艺是否会造成基质沥青老化。表9表示A-70#基质沥青和最优因素水平组合下制备的0%VRA相关性能指标比较。

表9 基质沥青性能对比

由表9可知，VRA改性沥青最佳制备工艺对基质沥青性能影响较小，三大指标与黏度值均满足重复性试验精度范围。当增加VRA掺量时可适当延长发育时间和剪切时间。结合以上研究成果，提出VRA改性沥青最佳制备工艺流程图，见图2。

图2 VRA改性沥青最佳制备工艺流程图

4 结论

(1)研究分析了VRA改性沥青制备工艺发育时间、制备温度、剪切速率、剪切时间等关键参数及其适宜制备范围。

(2)基于四因素三水平L(34)正交试验设计与研究分析，提出了VRA改性沥青制备工艺参数最佳组合为：制备温度145℃、发育时间40min、剪切时间30min、剪切速率4000r/min。

(3)采用0%VRA改性沥青复核了最佳制备工艺的可行性，综合提出了VRA改性沥青最佳制备工艺流程图。