荧光光谱仪测定锰铁矿中锰硅磷含量方法探讨

陈毅卫

(本钢板材检化验中心 安徽马鞍山 243002)

在冶金行业中矿石中的元素含量直接影响着钢铁在炼制过程中的性能，更准确的测算合金原料的成分能够更好的指导生产。在冶金过程中，检验室分析直接指导生产，关系到生产的效率，快速有效的分析便变得尤为重要。传统化学分析耗费时间过长，准确度也受客观因素的影响较重。因此，仪器分析变成了检验室分析的更好选择。X荧光光谱分析法，利用不同元素发出的特征X射线能量和波长各不相同，因此通过对X射线的能量或者波长的测量即可知道它是何种元素发出的，进行元素的定性分析。同时样品受激发后发射某一元素的特征X射线强度跟这元素在样品中的含量有关，因此测出它的强度就能进行元素的定量分析。

1 实验部分

1.1 设备及测定条件

X荧光光谱仪：美国赛默飞世尔ARL 9900光谱室真空恒温控制，晶体有独立的温控系统，确保分析的稳定性和可靠性。针对不同的应用要求可配置不同功率的固态高频发生器。超薄窗、尖端X射线管，与对应的发生器配合使用，满足各种应用要求。专利技术的莫尔条纹测角仪，定位准确，转动速度快。专利的X衍射系统结合在9900仪器中，同时分析样品中的元素/氧化物和特定的物相。Windows XP环境下的WinOE分析软件。

压力制样机：南京和澳YY-600压片机

仪器的测定条件见表1。

表1 仪器的测定条件

1.2 建立标准曲线

用10个以上包括国家标准试样在内的标样建立标准曲线。称取13 g(±1 g)标样放入压片机塑料环中，压片机使用压力35 Mpa，保压时间设置为20 s制备标准样片。

用制作的标准样片建立测量曲线

打开操作程序进入管理员界面，在菜单中找到操作设置选项点击方法选项建立新方法，输入方法名称，在元素周期表中添加分析元素选择谱线点击确定。添加可选元素点击手动输入，添加元素确认。

在方法中找到自己新建立的方法编辑方法内的名称、格式、选择元素精度。点击组分选项，在下面选择常规参数、分析参数、分析条件。

在菜单中操作设置选项中找到校准-MVR进入点击校准标样，建立新的基体右键新的校准标样组，双击新建基体选择元素从方法中添加选择自己建立的新方法确定。在表中输入相应的标样的标准值。

校准-MVR点击方法选择新建的方法点击+号打开选择已测标样右键选择测量校准标样，选择方法创建批处理，添加样盒位置点击测量。

在校准-MVR中找到自建的基体打开，双击各元素查看标样测量值选取合理的点位数值计算校准保存。

1.3 工作曲线的绘制

通过上述步骤用国家标准样品和实验室内部自制标准样品在内的14个标准样品绘制各元素的标准工作曲线，见图1。

(a)Mn元素工作曲线

(b)Si元素工作曲线

(c)P元素工作曲线

2 结果和讨论

利用刚建立的曲线再次测量试样并与化学方法做的14个试样结果进行比对，见表2。

通过对比发现仪器的分析准确度上比实际结果误差更小。

3 结论

通过对X荧光光谱法检测锰铁中的元素分析，发现仪器分析准确度优于化学分析方法，分析曲线建立的也比较精确。并且仪器的分析速度快，方法简单。解决了快速分析、准确分析的问题。而且采用内部自制标样，解决了不同合金元素的干扰和基体效应，还可以同时检测多种元素。简单、快速、成本低，完全满足了生产过程中的分析要求，提高了生产效率，大大缩短了生产衔接过程中的时间。是一种比较实用的方法。

表2 各元素结果比对