顺酐解析塔回流罐液位测量探讨

刘法钦，朱吉磊，刘长林，史学斌，于长泽

(1. 山东化工职业学院，山东 潍坊 256499；2. 淄博齐翔腾达化工股份有限公司，山东 淄博 255438)

某公司拥有中国最大正丁烷氧化法顺酐生产装置之一，有4条精制线，4个解析回流罐。在设计之初,将解析塔回流罐液位测量设计为外浮筒液位计加伴热测量型式，回流罐液位会影响到顺酐精制解析塔系的能耗和稳定性。开车初期液位计测量相对稳定，但是随着装置运行周期加长，液位测量问题逐渐显露。因回流罐含酐量高，如出现伴热不好、保温不良、物料内有杂物等情况时，浮筒液位计易出现卡涩，造成指示不准或无法测量的情况，并且外浮筒液位计扭力管上的黄色黏性杂物极难清理，维护工作量大。

针对上述液位测量存在的问题，本文将系统介绍回流罐液位计改进的过程、改进后出现的问题及目前取得的成效。

1 工艺简述及问题分析

1.1 工艺简述

顺酐，又称顺丁烯二酸酐(MAH)，白色片状结晶，有强烈的刺激气味、易升华、遇水易潮解生成马来酸，相对密度1.480，熔点为52.8 ℃，沸点为202.2 ℃，在温度为60～80 ℃时也能升华，能溶于醇、乙醚和丙酮[1]。该公司采用正丁烷氧化法生产顺酐，正丁烷与空气混合进入立式壳型反应器，在反应器壳程中采用硝酸盐混合物，通过熔盐泵往复循环用作冷却介质，反应气体下进上出，在催化剂的作用下进行氧化反应，反应过程中加入助催化剂，反应热通过熔盐移出，产生蒸汽，回收热量。热反应气体经气体冷却器冷却后送至吸收工序；在顺酐后冷器中，大约50%的气态顺酐被冷却下来形成粗酐，含有未冷凝顺酐的气体进入顺酸洗涤塔进行水吸收，形成顺酸溶液后进入脱水塔，脱水后的粗酐与二甲苯一起作为脱水塔塔釜液流入精制解析塔。解析塔蒸出的顺酐进入脱轻组分塔，再经吸收塔后冷却、结片成型，得到扁球状顺酐。在顺酐精制解析塔中会产生较高的真空度对顺酐精制至关重要，直接影响到产品的产量及合格率。

1.2 问题剖析

通过对工况分析可以看出回流罐液位测量存在如下难点： 工艺介质特殊，顺酐属于易凝固介质，温度低于52.8 ℃就会凝结为固体；高真空工况；黏度大；顺酐解析反应复杂，容易产生黏性物质；因回流罐物流分散大小差异等原因，设备有一定的振动。

外浮筒液位计因扭力管与工艺介质气相直接接触，若黄色黏性副产物产生必会导致测量不准确或直接无法测量。其次，因顺酐低于52.8 ℃就会凝结为固体，若伴热温度过低或出现漏点，尤其是停车后均会导致顺酐凝固，再开车时虽投用伴热，但无法完全融化固酐，导致浮筒卡滞，用水枪冲洗会产生大量的酸，不但腐蚀筒体及浮筒，而且危害人身健康。

1.3 注意事项

根据该回流罐外浮筒液位计测量存在的问题剖析，改进测量方案中，在不影响装置正常运行的情况下，需注意以下几点： 尽可能让测量元件或传感器与被测介质不接触，即选用非接触式液位计；因介质黏度稍大，尽量不选用变浮力式液位计；需选取对外壳振动不敏感的测量方式或加固后能消除振动影响的测量方式；因设备为压力容器，无法再重新开口，需充分考虑目前设备预留口问题；需充分考虑高真空对所选液位计的影响。

2 液位测量方案的改进

2.1 测量仪表的选择

依据该回流罐的工况特点及液位测量难点问题，结合各类型液位计测量原理的不同，提出液位仪表选型方案如下：

1)双法兰差压式液位计。若选择该类型液位计，因装置不能停车，只能采用非插入式，关断根部阀后再安装。该测量方式存在如下弊端：

a)因工况为高真空工况，需采用高真空填充液且对膜片的制作和硅油的填充均有较高的要求，否则膜片易鼓裂。

b)因设备至变送器短管处流体不流动，需要做好伴热，若伴热不好或产生黏性副产物易产生堵塞。

2)缆式导波雷达液位计。经查看设备蓝图发现回流罐顶部无备用口，且无法实现在线安装，因此不能选用该类液位计。

3)声呐式外测液位计。声呐式外测液位计不与气相、液相介质接触，是真正意义上的非接触式物位测量仪表，且声呐式外测液位计可以消除振动、温度变化、组分变化等干扰的影响，测量精度高。

4)射线式仪表。该类仪表虽可以精确测量，但对人身危害较大、价格昂贵、后期回收及办理手续繁琐，故不选用。

通过对上述各类仪表的分析，最终确定在回流罐不做任何变动的前提下，加装一套声呐式外测液位计。

2.2 声呐式外测液位计工作原理

声呐回波测距技术(SONAR)，利用水中声波对水下目标进行探测、定位，是水声学中应用最可靠的一项技术[2]。

该次回流罐液位计改进选用电子增强型声呐式外测液位计。该液位计基于SONAR技术，实现“隔离式”外测液位，从而达到罐内液位罐外测量，声呐测距原理是该液位计外测液位的重要依据。

该液位计是由吸附于储罐底部的液位测量探头发射一定频率的声波，穿透罐壁，在罐内液体介质内传播，到达液面后部分反射形成回波，回波信号到达罐底，再次穿透罐壁，由罐底同一液位测量探头接收返回的回波信号并传回主机，主机分析从声波发射到液面反射、形成回波，回波信号到罐底液位测量探头的往返时间t，即可算出被测液位高度H，计算如式(1)所示：

H=υt/2

(1)

式中：υ——声波在被测介质中的传播速度，m/s。

该液位计具有独特的微振动分析、小盲区技术、自校准技术、变频超声波技术，使之能够可靠应对各种复杂工况、有效消除干扰和漂移，具有测量安全、安装维护方便、可靠耐用、测量精度高等特点。

2.3 改进方案注意事项

在改进测量方案过程中需考虑如下因素：

1)介质工艺参数及特性。当介质组分变化较大或介质温度变化较大时会影响测量精度。因此，在改进过程中考虑到液体温度变化大于5 ℃或液体组分变化较大，为使测量不受液体温度和液体组分变化的影响，确保仪表的测量精度为±0.1%FS，在选型中增加了校准探头。由于校准探头和测量探头的工作方式相同，因此可通过公式υ=2H/t得到声波在液体中的传播速度。选用修正后的声波传播速度进行计算，这样得出的液面高度不再受液体温度、压力和组分变化的影响。因顺酐回流罐为立式等径罐，校准探头可以装在任何位置。

2)需了解罐内部结构及罐本体伴热情况。罐内若有内件会影响声波传输，但该改造项目中罐内无任何内件；同时需要考虑伴热温度及介质温度对测量探头的影响，鉴于该项目伴热蒸汽温度较高，采用-60～160 ℃的高温探头。

3)探头有效安装空间。因探头需有不小于φ80 mm的安装表面，且回流罐布置了大量伴热管道，因此需要确认罐底部及侧面均要有有效的安装空间。

4)仪表信号的强度。因设备壁厚为12 mm,加之测量介质黏度大，为加大信号强度选用直流24 V供电的四线制仪表。

5)有效处理干扰信号。由于介质的物理特性差异，且进、出料速度快，易造成强烈冲击，罐内液面剧烈波动；介质挥发性强，液面易形成汽、液混合。这些工况会造成接收到的回波信号不仅有液面信号，还有其他干扰信号。该液位计“微振动分析”技术可通过先进的智能化处理方法，排除、过滤掉干扰信号，分析判断出正确液位信号，并始终跟踪该信号，计算、显示正确液位。

2.4 安装过程

安装过程重点在探头的安装，液位测量探头安装需规范。在确保容器壁上有不小于φ80 mm的安装表面后，打开保温层200 mm×300 mm区域，露出罐壁，用砂纸将设备表面平整、无焊渣、漆块，因罐底正下方为出料管道，液位测量探头通过磁吸固定安装在罐底部出料口偏10 cm处，校准探头用同样的方法安装在回流罐中间某位置。然后将变送器与传感器线路连接好，进行调试并投入运行。

3 运行后问题及应用效果

1)该液位计投用后回流罐液位测量一直比较稳定，但运行1个月后陆续出现了以下问题：

a)液位计突然无指示。检查线路、探头、变送器均无问题，最后经过与生产厂商技术人员共同查找发现为接地问题，改进后液位计恢复正常。

b)液位计突然指示为零。经现场确认为测量探头脱落，经检查探头脱落由3方面原因： 密封胶未采用高温密封胶；罐体材质为316L不锈钢，磁力吸附无太大作用，主要吸附力靠密封胶完成；罐体振动较大。选用高温密封胶并做加固支撑措施后恢复正常。

c)当罐体液位值在50%以下时，偏差较大，约为10 cm。分析原因为工艺介质组分变化且参比探头在50%液位位置校准原因所致。将校准探头降至最低液位后该问题解决，精度可以保证在±0.1%FS。

2)该液位计投用后应用效果如下：

a)大幅降低了维护工作量，每年减少维护量约200 h。

b)加强了工艺监视操作，避免了因液位计波动或指示不准造成的解析塔操作滞后或不稳定而导致的产品质量不合格和产量波动。

c)该测量方案的改进为顺酐装置类似工况及后期仪表改进提供了重要参考。

4 结束语

本文通过剖析顺酐回流罐液位测量存在的问题，并对回流罐液位测量改进的过程、改进后出现的问题及取得的成效进行了详细的分析。该顺酐回流罐液位测量选用了声呐式外测液位计，通过近1 a的实践应用，既保证了工艺监测控制的精度要求，也保证了该装置的安全稳定长周期运行，达到了预期的效果。