提高化工水质检测结果准确性的策略

王艳(中石化天津分公司化验计量中心，天津 300271)

0 引言

随着化工行业生产的进步，炉水、循环水、污水等水质分类进一步细化，水的检测逐渐成为化工生产中环境保护的重点环节，通过合理的水质检测能够判定水资源中各类物质的含量，避免出现对水体的污染，减少因水环境破坏而造成的各类影响。同时，在化工生产过程中加大对水体的检测能够实现对企业污水排放的控制，为生态环境保护奠定坚实基础。所以在水质检测过程中，需要实现水质检测结果的准确性，合理控制检测中存在的误差，确保水质检测结果更加精准。

1 水质检测的重要性

水是生命之源，在化工生产中发挥着重要作用，水资源的整体应用水平关系着人们的生活以及生产质量。通过准确的水质检测能够确保装置的良好运行，确保水质达标排放，做到科学的水污染防治。另外，结合水质检测的结果可以对循环水再利用，确保水资源利用率上涨，降低不必要水资源浪费。我国的人均水资源占有量较小，对水资源的保护极为关键，通过恰当的水质检测技术能够让水质检测结果更加精确，降低检测过程中出现的失误和漏洞[1]。

2 影响水质检测准确性和稳定性的主要因素

由于测量本身是一个过程，涉及到样品、人员、设备、方法、环境、药剂、数据处理和质量控制方法等，每一个环节的偏差都可能导致数据的错误、测量的不准确，需要从多方面进行控制。

2.1 样品的影响

样品，是测量的主体，样品的有效是提供准确数据的前提之一。如果样品被污染、错取，即便是最有经验的分析人员用最好的设备也无法得出准确的结果。

2.2 人为因素

人是水质检测中的主体，实验室人员的能力、经验和责任意识是提供准确数据的另一个前提。如果出现了水质检测工作人员的能力与素质低下，将会在实际的水质检测过程中因认识不足或者掌握的技巧不足而影响到水质检测结果的准确性。比如测定数值超过设备量程，对水样没有稀释复测；水样有色度、浊度的影响，测定其它项目时没有消除它们的影响等都会造成数据偏差。

2.3 设备的影响

仪器设备是检验工作中最基本的工具，它的准确性直接影响测量数据的准确性。水质检验工作中需要使用多种设备，要保证检测结果的准确性，水质检测人员必须要具备较强的仪器设备操作水平，保持在水质检测过程中及时发现问题。比如，使用大部分的酸度计和电导率仪，电极中饱和氯化钾的液位过高、过低，电极内有结晶产生；原子吸收和分光光度计光源发黑；天平移动后未进行计量检定等都会造成检测结果误差。

2.4 分析方法影响

在水质检测过程中，需要根据水质的变化选取对应的分析方法。以污水分析为例，常有各种杂质离子、有机物等的干扰，选择分析方法时，应考虑掩蔽剂的使用，掩蔽剂毒性尽量低或无毒。或者选择干扰因素少的分析方法，分析方法选择不正确，也会造成无法得到准确结果。

2.5 环境因素影响

一般来说，环境因素主要包含了温度、湿度、洁净程度、震动以及光照强度等。在具体的水质检测过程中，对于温度控制有着严格的要求，如果出现了温度变化，将会给检测结果造成重要影响。如，浊度、电导率、pH值测定，水样温度未达到室温也没有启动仪器的温度补偿；如常用的天平、分光设备由于受温度、湿度或震动影响；做痕量硅酸盐、钠含量实验室清洁程度差，分析结果常会出现超差。

2.6 药剂的影响

分析中通常采用二级水、分析纯试剂、优级纯试剂或基准试剂，根据分析方法的精度要求选择合适的药剂。比如，做设备校准时，使用基准试剂；做总氮时，要求氢氧化钠、过硫酸钾的氮含量小于0.000 5%，否则很难对水质准确检测。

3 提高化工水质检测结果准确性的策略

3.1 样品的有效性

在化工水质检测过程中，为了样品具有代表性，需要选择合适的水样容器，比如硬质玻璃磨口瓶不适宜存放测定痕量硅、钠的水样；聚乙烯瓶不宜存放测定重金属、铁、铜、有机物的水样。比如，高温、高压装置或管道中取样时，必须加装减压和冷却装置，保证水样温度不得高于40 ℃；比如测定水样中不稳定成分时，应随取随测，或应将不稳定成分转化成稳定状态再测定；取水样点位的选择时能代表装置的水质情况；水样运送与存放时，还需要保证水样瓶封闭严密，防冻、防晒。取样采用合理的方式，确保水质检测数据更为精准，满足检验数据的精确性和可靠性[2]。

3.2 提高实验室人员技能

实验室人员的能力和经验是提供准确数据的另一个前提。无论分析原理如何，需人在取样、样品处理、测量、仪器设备、数据处理等一系列的步骤中都规范标准化才能做到准确测量。同时，技术判断、技巧、经验对于减少和保持测量变动在可接受限仍是非常重要。有针对性地对人员培训，强化对分析理论和实操的培训，通过盲样考核加强对人员的技术考核。在此基础上，开展技术分享活动，开展人员间的技术交流。鉴于测量人员的规范操作对于得出准确结果也有决定性意义，实际操作培训中注重规范细节的动作。比如，取液体样品前对溶液的摇匀；滴定速度的快慢掌握；移液时最后一滴溶液的回滴等这些都会对测定结果产生影响。除此之外，人员还需要具备非常强的责任感与责任意识，更好地实现水质检测结果的分析，落实各项操作的规范化，确保检测结果更加精准。

3.3 加强设备、量具校准和管理

仪器设备及各种计量器具是检验工作中最基本的工具，检验时应选择合适精度的设备。应建立设备、量具管理的管理制度。设备应有计量或自检定合格标识、使用、维护及维修记录；操作指导书；需强检设备有计量台帐，在有效期内使用；玻璃量具按要求计量后使用。做到对仪器设备的定期维护与保养，保证仪器设备的完好和清洁，充分发挥仪器设备的应用价值。

不属强检范围的仪器设备应在可能的条件下自校验。同时，还要明确设备的期间核查，以保证设备测定数据的准确性。比如，可监测色谱仪的基线或用标准样品考察其出峰情况、面积积分情况；分光光度计可通过“0”和“100% ”的稳定性，所测成分的标准曲线的“r”值；红外光分析仪可通过标准物质单点校正等，让得到的水质检测结果更加精确。

3.4 实验方法保证

实验方法常包括分析方法标准和设备操作规程，实验方法是得出准确数据的重要前提。制度中，规定分析化验文件与记录管理，保证方法标准的受控、有效，现场的方法版本有效。分析方法通常选择国家标准、国家推荐标准、行业标准、通用标准等，并且，应按标准要求随时更新。在水质检测中，检测方法的选择关系着水质检测结果的精确性，而且采用不同的检测标准和评价机制。比如，对炉水、循环水、污水哪怕是分析同一种杂质，也不能采用相同的分析方法。合理的方法选择能够确保检测结果更加精准，所以在检测过程中，人员需要针对检测要求进行判断，选取更加精准的检测方法，让水质检测结果更加全面。

3.5 消除环境影响

在实验室环境中，注意温度、湿度控制，一般，仪器在20±5 ℃、湿度65±5%，使用最佳。振动对很多仪器分析、理化分析有一定的影响，比如天平、光度计放在通风橱中，通风橱的震动对分析结果影响很大，须遵守测量对环境的要求。

3.6 药剂保证

应根据分析方法的精度要求选择合适的药剂，并且没有必要升级药剂纯度，从而造成费用的增加。对重点项目，在更换一批试剂时，常采用标准样品对试剂进行验收或对试剂进行空白测定，以消除测定时药剂的影响。同时，药剂的配置准确也是药剂保证的一个重要方面，这就要求配置溶液的人员素质高，从对试剂处理，如加热除杂质恒重、称量、溶解、定容、移液、贮存等每一个细节把关。

另外，药剂存放也要由专人管理，放在阴凉、通风处。

3.7 建立完善的质量监管机制

每个实验室都不能保证任何测量绝对准确，质量控制的目的是使测量过程处于所要求的、稳定的、再现的状态。在水质检测过程中，建立完善的监督与管理机制，实现对水质检测过程的监督，降低因监管不当而出现的问题。在质量监督过程中明确人员的质量职责，通过设备的期间核查；人员间的质量检查、复查；实验人员带标样、盲样考核等方式进行有效的质量控制。

注重数据的溯源性，样品的测定在取得样品、测定用设备、量器具、人员、计算、报出结果等一系列操作中，确保数据是可溯的，这是保证数据准确的一个重要管理环节[3]。

4 结语

总之，水质检测对化工生产具有重要作用，如何有效实现水质检测结果的精准性是目前水质检测中极为关键的内容。针对这一问题，需要加大对水质检测结果影响因素的判断，利用恰当的管理机制，提升工作人员能力，做到严格监督与管理，确保水质检测结果更加精确，为化工生产提供有效支持。