T700级碳纤维环氧树脂的浸润性研究

谈源　王宇　季小强

摘 要：本文以轨道和公路交通轻量化为背景，针对汽车和高铁用T700级碳纤维复合材料中环氧树脂对碳纤维的浸润性开展研究。研究从T700碳纤维和E51环氧树脂两方面展开，包括碳纤维表面的理化结构对其树脂浸润性影响、稀释剂用量和浸润温度对环氧树脂黏度以及表面张力的影响等。最终探明碳纤维表面结构对其在E51环氧树脂中浸润性的影響规律，解析浸润温度和环氧树脂粘度等对纤维浸润效果的影响，为汽车/高铁用碳纤维表面结构与环氧树脂的匹配性奠定理论基础和积累实验数据。

关键词：碳纤维环氧树脂;浸润性;T700级

0 引言

随着科技的进步和社会的发展，“节能环保”越来越成为社会广泛关注的话题。碳纤维因具有轻质高强、可设计性强、耐腐蚀、成型工艺性好等优点，成为轨道和公路交通轻量化的理想材料。专家认为，随着我国碳纤维行业的不断发展，节能减排和车体轻量化大方向的指引，碳纤维材料或将成为轨道和公路交通界“瘦身革命”的领导者。而欲制备综合性能优异的碳纤维复合材料，必须对纤维的浸润性及其影响因素进行研究。

本文从T700级碳纤维（湿法和干湿法）的表面理化结构出发，结合常用E51环氧树脂的黏度表面张力等物理特性，开展碳纤维树脂微观浸润性研究，以期探明影响树脂浸润性的碳纤维表面结构要素，揭示碳纤维与环氧树脂之间的结构与工艺匹配性，为高铁/汽车用碳纤维环氧树脂的界面结合提供理论支撑和数据积累。

1 T700级碳纤维环氧树脂浸润性研究的可行性分析

前期探索性研究工作表明，通过凝固浴浓度、凝固浴温度和凝固浴的pH值的调节可以实现碳纤维表面沟槽尺寸的调节，因此制备不同表面沟槽结构的碳纤维可行;有报道上浆量与碳纤维表面的化学结构存在一定的关系，环氧树脂黏度的温度响应性显著。

在以上实验和文献调研的基础之上，结合实际应用需求，本研究合理设计了研究内容，保障研究工作的顺利展开。

作者所在的北京化工大学碳纤维研究所是国内碳纤维及其复合材料研究开发的核心单位之一，在业界具有很强的影响力。作者及所在的团队从事碳纤维制备技术多年，在碳纤维表面结构调控和表征方面做了大量的工作，为本研究的顺利实施奠定了良好的基础。本研究依托的北京化工大学碳纤维研究所，拥有本研究制备碳纤维所用的原丝和碳化实验线，拥有测试表征所需要的动态接触角（表面张力）、流变仪、傅里叶红外、DSC和TG等相关测试仪器，课题所在的北京化工大学拥有课题测试表征所需要的X射线光电子能谱、扫描电镜，以上条件为本研究的顺利开展提供了保障。

2 浸润性研究方案

2.1 碳纤维的表面理化结构调控

树脂对碳纤维表面的浸润性影响因素有很多。碳纤维表面的比表面积的大小，碳纤维表面的沟槽结构或纤维表面的活性基团的数量和种类，均对碳纤维的浸润性有影响。

2.1.1 上浆量对碳纤维表面化学结构的影响

采用XPS结合SEM研究上浆剂用量对湿法和干湿法碳纤维表面化学结构的影响，并将二者进行对比分析。

2.1.2 碳纤维表面物理结构调控

分别研究湿法和干湿法碳纤维表面物理结构特征，通过改变湿法纺丝原丝制备工艺，制备表面物理结构不同的T700碳纤维，并用matlab对其表面沟槽进行表征。

2.2 树脂表面张力和粘度的影响因素研究

树脂的表面张力和黏度影响树脂对碳纤维的浸润性。树脂的黏度越大，其越难浸润纤维;树脂的表面张力越小，浸润纤维越易。

2.2.1 温度对树脂的表面张力和黏度的影响规律

树脂浸润纤维应该在一定的温度下进行，研究温度对树脂表面张力和黏度的影响，有益于确定合理的工艺参数。

2.2.2 稀释剂对树脂表面张力和黏度的影响规律

E51环氧树脂常用的稀释剂为乙醇和丙酮，配置不同比例的环氧树脂与稀释剂的混合物，测试稀释剂种类和用量对树脂表面张力和黏度的影响规律。

2.3 树脂的碳纤维浸润性

表面浸润性能是碳纤维的一项重要性能，它对复合材料的性能有着至关重要的影响。表面浸润性能的评价一般是以碳纤维与树脂基体间的接触角和碳纤维表面能作为评价指标，碳纤维与树脂间的接触角一般分为纤维束与树脂间接触角和单丝与树脂间接触角，本文研究的是后者。

碳纤维与树脂的复合首先是一个浸润过程，复合材料界面的形成过程，然后经过固化形成复合材料。树脂是否能充分浸润纤维直接关系到界面性能的好坏。如果树脂与碳纤维表面的接触角小，证明树脂对碳纤维表面浸润性好;反之，如果接触角大，证明树脂对碳纤维表面的浸润性较差，如图1所示。

以前两小结研究为基础，选择合适上浆量不同表面物理结构的碳纤维，进行树脂对碳纤维的浸润性研究，接触角小的浸润性好，最终确定最佳工艺路线。

3 T700级碳纤维环氧树脂浸润性研究的研究方法和技术路线

3.1 研究方法

扫描电子显微镜（SEM）。上浆量对碳纤维表面物理结构的影响研究，采用扫描电镜对不同上浆量的碳纤维表面形貌进行观察，并进行宏观解析;扫描电镜测试不同表面物理结构的样品的截面，用于matlab计算。

X射线光电子能谱（XPS）。上浆量对碳纤维表面化学结构的研究，采用XPS测试并根据特征峰的位置，计算各特征结构的含量。

流变仪。温度和稀释剂品种用量对树脂黏度的影响，采用流变仪进行测试。

表面张力仪。温度和稀释剂品种用量对树脂表面张力的影响，采用表面张力仪进行测试。

动态接触角。树脂对碳纤维的浸润性采用动态接触角进行测试研究。

Matlab软件。计算碳纤维表面沟槽的特征。

3.2 技术路线

本研究所采用的技术路线图如图2。

4 浸润性研究预期解决的问题

揭示碳纤维表面物理和化学结构的沟槽和上浆量调控影响规律是本研究拟解决的第一个关键问题。上浆剂一直是国产碳纤维制备过程中的软肋，但上浆剂对于碳纤维复合材料的界面结合至关重要;干湿法纺丝和湿法纺丝工艺制备的碳纤维表面结构有别，湿法纺丝不同凝固条件影响纤维表面沟槽结构，因此，本研究将上浆剂用量和碳纤维表面物理结构调控研究的作为第一个重点研究内容。

E51环氧树脂的可控调配是本研究拟解决的第二个关键问题。通过研究树脂调配其特性变化规律，掌握树脂的调配方法，为树脂浸润碳纤维做好基础。

建立碳纤维表面理化结构与树脂特性之间的匹配关系是本研究拟解决的第三个关键问题。碳纤维复合材料的性能在很大程度上取决于碳纤维和复合材料的界面结合，界面中碳纤维、上浆剂和树脂是重要的三元素。树脂和碳纤维（上浆剂）的匹配性直接影响其界面结合。因此，以接触角为参考值，研究碳纤维表面理化结构与树脂浸润性的匹配关系是本研究想解决的第三个关键问题。

5 结语

T700级碳纤维环氧树脂的浸润性研究以节能降耗、绿色环保，交通运输轻量化为大背景，开展碳纤维表面理化结构与其树脂浸润性的影响关系研究，借助Matlab解析碳纤维表面沟槽结构对其树脂浸润性的影响，通过调节树脂的理化性质，掌握其调控的方法，最终建立碳纤维和树脂匹配性的最佳工艺条件，为高铁/汽车用T700级碳纤维复合材料的应用发展提供数据支撑。总而言之，这是一项非常有前景的研究项目。

参考文献：

[1]刘越，蒋荣超，刘大维，陈焕明，张涛.碳纤维复合材料悬架控制臂轻量化设计研究[J].玻璃钢/复合材料，2019 （08）：47-52.

[2]王庆，卢家海，刘钊，朱平.碳纖维增强复合材料汽车保险杠的轻量化设计[J].上海交通大学学报，2017（02）：136-141.

作者简介：

谈源（1988- ）男，籍贯：江苏常州，工作单位：江苏省高性能纤维复合材料重点实验室、常州市宏发纵横新材料科技股份有限公司，主要研究方向：高性能碳纤维及其复合材料。

王宇（1981- ）女，籍贯：黑龙江齐齐哈尔，工作单位：北京化工大学，助理研究员，主要研究方向：高性能碳纤维及其复合材料。

季小强（1980- ）男，籍贯：江苏常州，工作单位：江苏省高性能纤维复合材料重点实验室、常州市宏发纵横新材料科技股份有限公司，纺织高级工程师，主要研究方向：高性能碳纤维及其复合材料。