前脱乙烷塔底组分分析方法

陆爱明　卞苏峰　康文勋

摘 要：目前乙烯生产工艺中，主要分离技术分为3大类，即顺序分离技术、前脱丙烷前加氢技术和前脱乙烷前加氢技术。对于前脱乙烷工艺中，由于其组成分析较为复杂，且组分沸点跨度较大，因而数据重复性较差。

关键词：乙烯生产工艺;方法仪器;分析

1 概述

本文介绍的是以高压进样方式分析前脱乙烷工艺中塔底混合物的组成，测定其中轻组分C2-C5含量为主，其他重组分C6+反吹放空。

使轻组分液化稳定的在液相中，与重组分共流出，从而达到数据的可靠性，以固定压力取样和进样，以达到样品的重复性。

2 原理

采用钢瓶取样后，保持钢瓶压力大于0.8MPa。将样品注入带有高压进样阀进样器中，样品经预柱分离，反吹C6+样品，采用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，测定组分中C2-C5组成，以外标法测定烃类杂质的含量。

3 取样压力

设计温度及压力为76℃/1.50MPa，采样器设计了冷凝器，冷凝水温度为42℃。根据REFPROP模型得到混合物在不同温度（表2）下的压力变化，建议取样压力控制大于0.8MPa，以保证混合物处于过冷液相即可。

4 方法仪器

①气相色谱仪;

②高压液体进样阀;

③氢火焰离子化检测器FID;

④三阀双柱：DB-115m，0.32mm，5.00um，HP-PLOT Al2O3“S”25m，0.32mm，8.0um;

⑤载气：氮气/氦气;

⑥燃气：氢气;

⑦助燃气：空气;

⑧分流不分流进样口。

5 阀图及图谱

图1 前通道为高压液相进样，后通道为液体进样

图2 参考谱图

6 操作步聚

6.1 标样曲线校正

①将标准气气体钢瓶使用氮气加压系统加压，将标气加压至大于0.8MPa，以保持和样品压力一致;

②将标准气体厂家采购标准气体按操作条件进入色谱，建立外标曲线。

6.2 样品分析

①将样品钢瓶放入通风橱内，开启阀门将钢瓶内样品放出，直到液相流出时关闭阀门，立即将样品钢瓶直立，打开底部阀门，从底部出样进入高压液体阀，直至液相流出，转动阀门，点击色谱开始键进入分析;

②根据外标曲线的校正因子计算各组分含量，重组分C6+可差减。

7 注意事项

①操作时应将钢瓶放至通风橱内，开启阀门将钢瓶内气相放出，直到液相流出时关闭阀门，立即将样品进入色谱;

②压力不应过高，应保持和标样进样压力一致。標准气体样品采用氮气加压方式，使达到与取样压力一致，以减少样品体积变化带来的误差;

③应根据混合物组成来调整相应阀切换时间。由于个人技术水平和设备条件有限，有出入之处还请广大朋友指正。本文皆指在给出前脱乙烷塔底组分分析方法方向，条件及细节还需要经过不断摸索和实践。

参考文献：

[1] ASTM D2427-2006（2015）.使用气相色谱法测定汽油中C2～C5烃的标准试验方法[S].美国：美国材料与试验协会，2006.

[2] ASTM D7756-2013.使用带有液态柱上注射的气相色谱法测定液化石油（LP）残留物的标准试验方法[S].美国：美国材料与试验协会，2013.

[3] ANSI/ASTM D2163-1991.用气相色谱法分析液化石油气和丙烷浓缩物的试验方法[S].美国：美国国家标准学会， 1991.