祁 林, 唐习书, 王仕宏, 刘 静, 刘 兵, 吕献周, 高 辉*
(1.红云红河烟草(集团)有限责任公司, 云南 昆明 650231; 2.云南同创检测技术股份有限公司, 云南 昆明 650106)
目前,国内烟草行业制丝生产线的叶丝干燥工序多采用KLD-2Z型两段式滚筒烘丝机进行,该设备具有2个独立控制的干燥区域和多种不同的加工控制模式。叶丝干燥是卷烟制丝过程中的主要热处理工序,对烟丝致香物质的含量具有较大影响[1]。国内烟草行业对滚筒烘丝机已有较多的研究报道[2-7],关于KLD-2Z型两段式滚筒烘丝机不同控制模式和工艺参数组合对烟丝致香物质含量的影响鲜见研究报道[6]。为此,分析KLD-2Z型两段式滚筒烘丝机不同控制模式和工艺参数组合干燥后烟丝中致香物质含量的差异,并利用信息熵加权理论结合灰色关联分析法对不同试验烟丝样品的致香物质含量进行综合评价,以期为KLD-2Z两段式滚筒烘丝机控制模式的选择及关键工艺参数的优化提供科学依据。
1.1.1 配方叶丝 红云红河烟草(集团)有限责任公司会泽卷烟厂生产。
1.1.2 仪器 KLD-2Z型两段式滚筒烘丝机,德国HAUNI公司。
1.2.1 试验设计 选用同一配方叶丝对KLD-2Z型两段式滚筒烘丝机分别进行3种控制模式共6种不同工艺参数组合的试验,物料流量均设为4 300 kg/h,滚筒转速固定为9 r/min,筒壁温度固定,试验过程采用自动反馈控制,通过调整相应变量值控制烘丝机的出口叶丝含水率(13.0±0.5)%。6种控制模式及参数设置见表1。
表1 KLD-2Z型两段式烘丝机6种控制模式的参数设置
1.2.2 干燥后烟丝取样 每次试验待烘丝机运行稳定后,在近红外水分仪的后面进行横截面取样,每间隔10 min取样1次,每次约500 g,每个试验取样5次,最后将每次试验的5个样品充分混匀后形成1个2.5 kg的大样本,并从该样本的不同位置取出3份做好标识待检。
1.2.3 致香成分测定 将每个干燥试验的烟丝样品置于(40±1)℃的烘箱中干燥1 h,用旋风磨粉碎过60目筛,所得烟末再置于(22±1)℃、相对湿度为(60±2)%的恒温恒湿箱中平衡48 h后备用。按照文献[8-15]的方法利用气相色谱/质谱联用仪测定不同处理烟丝样品主要致香成分的含量。
1.2.4 致香物质含量综合评价
设进行致香物质评价的试验样品有m个,致香物质有n个,以Xij表示第i个试验样品第j个致香物质的数值,则m个试验样品n个致香物质的矩阵为:
由于各个致香物质的数量级不同,为了客观评价致香物质综合含量,需要用公式(1)对原始指标数据进行归一化处理:
(1)
在灰色综合评价法的基础上引入信息熵理论对各个致香物质进行加权。将归一化后的矩阵R的列向量(r1j,r2j,…,rmj)视为信息量的分布。指标j的信息熵定义为Ej,则指标j的权重系数(wj)可通过公式(2)(3)得到[16]:
(2)
(3)
从归一化的数据矩阵中确定致香物质的最优样本集合作为灰色关联分析的参考序列r0j(各致香物质含量的最大值集合),构成灰色关联分析的参考序列和比较序列矩阵rij:
利用公式(4)进行求差序列:
△ij=|r0j-rij|
(4)
利用公式(5)计算灰色关联系数:
(5)
式中,ξ为分辨系数,ξ∈[0,1],常取值0.5;miniminj|r0j-rij|为两极最小差;maximaxj|r0j-rij|为两极最大差。
根据公式(5)计算出比较序列与参考序列之间的灰色关联系数矩阵,不同致香物质分别乘以各自的指标权重wj,再利用公式(6)计算第i个比较序列与参考序列之间的关联度:
(6)
γ0i即为第i个试验样品致香物质含量与最优样本集合的相对接近程度,以此来表征各试验样品的致香物质综合含量。
从表2看出,不同控制模式各处理烟丝共检出5个大类22种主要致香物质,5个大类为西柏烷类降解产物、芳香族氨基酸降解产物、美拉德反应产物、类胡萝卜素降解产物和叶绿素降解产物,其中,西柏烷类降解产物有茄酮和降茄二酮2种,芳香族氨基酸降解产物有苯甲醛、苯甲醇、苯乙醛和苯乙醇4种,美拉德反应产物有糠醛、糠醇和5-甲基糠醛3种,类胡萝卜素降解产物有氧化异佛尔酮、β-大马酮和β-二氢大马酮等12种,叶绿素降解产物仅有新植二烯1种。不同处理间各类致香物质的含量,除苯乙醛、糠醇和β-紫罗兰酮差异均不显著外,其余19种致香物质含量存在显著或不显著差异。不同处理致香物质总量为377.905~563.504 μg/g,T3>T5>T2>T6>T4>T1,T3显著高于除T5外的其余处理,T2与T5间和 T1、T2、T4及T6间差异不显著。
表2 不同控制模式各处理烟丝致香物质的含量
不同控制模式各处理致香物质含量归一化处理结果(表3)经过熵权系数计算得到22种致香物质的熵权系数依次为w={0.014 58、0.046 12、0.027 47、0.083 19、0.045 75、0.059 52、0.027 36、0.032 57、0.131 48、0.039 73、0.019 16、0.023 42、0.016 28、0.032 82、0.025 44、0.022 64、0.011 98、0.013 15、0.015 95、0.051 69、0.122 19、0.137 50}。从6个处理中分别取不同致香物质含量归一化处理的最大值组成灰色关联分析的参考序列为r0={0.178 05、0.186 63、0.188 41、0.211 47、0.187 94、0.203 83、0.184 59、0.182 99、0.203 88、0.178 93、0.181 58、0.181 37、0.183 02、0.184 05、0.186 75、0.183 14、0.177 75、0.179 44、0.176 69、0.197 49、0.212 32、0.218 07}。不同控制模式各处理致香物质与其参考序列(r0)的加权灰色关联度为γT1=0.539 75、γT2=0.511 13、γT3=0.890 26、γT4=0.49 102、γT5=0.696 87和γT6=0.629 23。可见,致香物质综合含量依次为T3>T5>T6>T1>T2>T4。同一种控制模式不同的筒壁温度和热风温度组合对致香物质含量的影响较大,说明控制模式和工艺参数均会对烟丝的致香物质含量产生较大的影响。不同控制模式关联度的平均值为两区同温>前低后高>前高后低,即一段式控制模式的致香物质含量最高,前高后低控制模式的致香物质含量最低。
表3 不同控制模式各处理烟丝致香物质含量的归一化结果
试验结果表明,不同控制模式各处理烟丝共检出5个大类22种主要致香物质,5个大类为西柏烷类降解产物、芳香族氨基酸降解产物、美拉德反应产物、类胡萝卜素降解产物和叶绿素降解产物,其中,西柏烷类降解产物有2种,芳香族氨基酸降解产物有4种,美拉德反应产物有3种,类胡萝卜素降解产物有12种,叶绿素降解产物仅有1种。不同处理间各类致香物质的含量,除苯乙醛、糠醇和β-紫罗兰酮差异均不显著外,其余19种致香物质含量存在显著或不显著差异。不同处理致香物质总量为377.905~563.504 μg/g,T3>T5>T2>T6>T4>T1,T3显著高于除T5外的其余处理。
经灰色关联分析,不同控制模式各处理烟丝致香物质含量与参考序列的加权灰色关联度为γT1=0.539 75、γT2=0.511 13、γT3=0.890 26、γT4=0.491 02、γT5=0.696 87和γT6=0.629 23,可见,致香物质综合含量为一二区筒壁温度均为140℃+热风温度为100℃(一段式控制模式)的致香物质综合含量最高,一区筒壁温度145℃+二区筒壁温度125℃+热风温度110℃(前高后低控制模式)其次,一区筒壁温度140℃+二区筒壁温度120℃+热风温度120℃(前高后低控制模式)最低,从控制模式看,一段式控制模式的致香物质含量最高,前高后低控制模式的致香物质含量最低。从筒壁温度、热风温度与灰色关联度的关系看,在一定范围内,较高的筒壁温度和较低热风温度有利于提高烟丝致香物质的含量。研究结果可为KLD-2Z两段式滚筒烘丝机控制模式的选择及关键工艺参数的优化提供数据支撑。