分光光度法测定给水管浸泡水中挥发酚的不确定度评定

于坤 董帅 张彭 李涛

河北省产品质量监督检验研究院 河北石家庄 255000

塑料给水管是城市集中供水管网中必不可少的，它具有不生锈、不结垢、水流阻力小、耐压强度高等优势。加强对给水管卫生指标的质量监管尤为重要，是关乎饮用水卫生安全的关键[1]。我国对饮用水给水管的卫生性能评价主要参照GB/T 17219-1998《生活饮用水输配水设备及防护材料的安全性评价标准》，其中挥发酚类（以苯酚计）是必测项目之一。本文依据CNAS-GL06:2006[2]，对给水管浸泡水中挥发酚的测定结果进行不确定度的分析和评定，以减少误差，得到真实可靠的测定结果。

1 检测方法

实验材料和仪器 给水用聚乙烯（PE）管材；苯酚标液（500mg/L，环境保护部标准样品研究所）；紫外-可见分光光度计Evolution 201（Thermo）检测依据 GB/T 5750．4-2006。

2 数学模型

式中：X—水管浸泡水中苯酚含量/(mg/L)

m—水管浸泡水中苯酚质量/(μg)

V—水管浸泡水体积/(mL)

3 测量不确定度评定

3.1 测量不确定度来源分析

根据实验方法和数学模型，检测水管浸泡水中挥发酚含量的不确定度主要来源如下：（1）苯酚标准溶液浓度不确定度；（2）苯酚标准溶液配制过程不确定度；（3）校准曲线回归方程不确定度；（4）水管浸泡水体积不确定度；（5）重复性测定不确定度。

3.2 测量不确定度分量评定

（1）苯酚标准溶液浓度不确定度。根据环境标准样品证书，苯酚溶液的相对扩展不确定度为2%，k=2，则浓度引入的相对标准不确定度=2%/2=0．01。

（2）苯酚标准溶液配制过程不确定度。由JJG 196-2006《常用玻璃量器检定规程》[3]查得玻璃量器的容量允差按三角分布计算实验室温度变化范围±3℃，水的膨胀系数为2．1×10-4/℃，温度变动按矩形分布计算

表1 玻璃器具引入的标准不确定度

苯酚标准溶液配制过程产生的相对标准不确定度合成为：

（3）校准曲线回归方程不确定度。

校准曲线：y=0．0284+0．0322x，r2=0．9998。

根据贝塞尔公式计算标准曲线的残差的标准偏差：

标准曲线引入的相对标准不确定度：

式中：n—测试标准溶液的次数，n=8

P—测定样品的次数，p=1

b—校准曲线的斜率，b=0．0322

（4）水管浸泡水体积不确定度。

（5）重复性测定不确定度。

表2 水管浸泡水体积引入的标准不确定度

表3 水管浸泡水中挥发酚质量的测定结果

3.3 合成相对标准不确定度

4 扩展不确定度

当置信概率为95%时，扩展因子k=2，则扩展不确定度U=2×0．4904/250×0．1376=0．0005mg/L。

5 结论分析

分光光度法测定给水管浸泡水中挥发酚类（以苯酚计）的不确定度主要来源于标准溶液和标准曲线拟合引入的不确定度。因此，在实验中要注意标准曲线的配制过程，增加测量次数，提高检测结果准确度；定期对仪器进行维护，提高检测结果的精准度。