重铬酸钾容量法测定硫铁矿中全铁含量

唐晓玲

(贵州省地质矿产勘查开发局106地质大队，贵州 遵义 563000)

0 引 言

在针对含硫铁矿全铁含量的测定方法中，重铬酸钾容量法是常用的测定方法之一，能够实现对硫铁矿中的全铁含量进行有效测定，将这一方法应用到硫铁矿的全铁含量检测中，需要注意相关的测定过程，才能确保测定结果准确性。

1 方法提要

试样用硝酸预处理，以硫、磷混合酸继续分解，加入大量的浓盐酸后，用二氯化锡还原三价铁，过量的二氯化锡用氯化汞氧化，稀释至盐酸浓度为1.2 N以下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准重铬酸钾溶液滴定，最终可以获得硫铁矿中的全铁含量。

2 试验准备

2.1 试剂准备

在开展硫铁矿中全铁含量的重铬酸钾容量法测定中，需要准备的实验材料主要包含硫铁矿试样，氢氧化钠、过氧化钠、盐酸。

盐酸(1.19 g/ml)

硝酸(1+1)

硫磷混合酸(1+2)：100 ml浓硫酸与200 ml磷酸混合。

氯化汞饱和溶液

二氯化锡溶液(10 %)：称取10 g二氯化锡溶于10 ml热浓盐酸中，以水稀释至100 ml，混匀。

硫磷混合酸(15 %)：在不断搅拌下，加入150 ml浓硫酸于700 ml水中，冷却后再加入150 ml浓磷酸。

二苯胺磺酸钠指示剂(0.5 %)：水溶液，贮于棕色瓶中。

重铬酸钾标准溶液(TFe/k2cr2O7=2.000 0 mg/ml)：称取在130 ℃烘干2 h并在干燥器中冷却后的基准重铬酸钾3.512 0 g溶于400 ml水中，移入2升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.2 试验步骤

称取0.1 g试样，置于250 ml锥形瓶中，用水润湿，加1+1硝酸10 ml，低温加热溶解，等棕色气体冒尽后，取下稍冷，加入硫磷混合酸10 ml，置于高温电热板上加热溶解至瓶口冒三氧化硫白烟，稍等片刻，取下冷却，加水30 ml，加浓盐酸15 ml，在电热板上加热至近沸，用二氧化锡还原到无色并过量2滴，在流水中冷却。加饱和氯化汞溶液10 ml，摇动至氯化亚汞白色沉淀析出，放置5分钟，用水稀释至150 ml，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准重铬酸钾溶液滴定到紫色即为终点。

3 试验注意事项

3.1 溶解用酸的合理选择

在实验中，通过添加磷酸混合液可以实现对于试样中的三价铁离子反应生成无色的络离子，这种添加是为了避免二苯胺磺酸钠指示剂带来的三价铁离子的氧化影响，保证测定的准确性。此外，由于硫铁矿中含有大量的硫，因此溶矿时需要先加入硝酸预处理样品，将大部分硫铁矿分解。不过考虑到硝酸会导致还原和滴定中的是试验观察，所以还需要借助硫酸冒白烟将硝酸赶尽以消除这种不利影响。在试样中要是存在少量硅酸铁，则需要适当添加1、2滴氢氟酸。

3.2 溶解温度控制

在化学试剂的溶样制作中，需要不时的摇晃锥形瓶，促进溶解加速，并注意温度控制，溶样温度不宜太高不然可能会导致加热中析出焦磷酸盐，影响测定结果准确性。

3.3 氧化还原温度控制

实验中，二氯化锡氧化还原过程，需要保证温度控制有效，最好保持氧化还原反应的温度在60～80 ℃之间，在氧化还原的过程中，也需要不断的摇晃，最终在氧化滴定环节，溶液温度可以降低一些，最好控制在20～40 ℃之间，这样能够保证反应效率，使得反应快速完成。

4 结 语

采用重铬酸钾容量法测定硫铁矿中全铁含量，检测数据与使用铁矿石化学分析法得出的数据基本能够保持一致，总体来看，使用重铬酸钾容量法来测定全铁含量，能够快速完成测定，整个测定工作相对比较简单，成本较低，不过，在实际的测定中，需要针对试验要点进行把握，保证相关溶液和试验环节的处理能够保证最终的试验结果准确性。试验过程中的硝酸预处理、溶矿温度控制、赶尽的硝酸等环节至关重要，不容忽视。