在线近红外分析仪在豆粕质量控制中的应用

刘杲华，申 锋，陈 锋，卢伟东，杨立新

(1.中粮黄海粮油工业(山东)有限公司，山东 日照 276808; 2.中粮(东莞)粮油工业有限公司，广东 东莞 523000)

在大豆压榨行业，为保证快速高效地获得合格豆粕成品，需要对其生产过程的关键控制点进行检测跟踪，实现精细化质量管理。近红外光谱技术作为一种快速检测的过程分析技术，具备快速、无损、准确、无需样品预处理、方便实现在线检测等优势，在食品、饲料、粮油加工等行业被广泛应用和研究[1-5]。目前，工厂应用近红外分析仪检测豆粕的水分、粗蛋白质含量、粗脂肪含量等指标主要还是在化验室进行，在线检测应用的相对偏少，但进行豆粕指标的在线检测是实现豆粕质量指标实时监控的有效手段，便于榨油车间进行前端实施管控，具有连续监测、实时分析、结果实时显示等特点，对豆粕产品合格率的提高和质量的稳定具有促进作用。

本文采用在线近红外分析仪测定豆粕的水分、粗蛋白质含量和粗脂肪含量，研究了设备安装位置、豆粕流速和流量稳定性对测定结果的影响，并与国标法进行了对比，以期为在线近红外分析仪在大豆压榨行业豆粕质量过程控制方面的应用提供参考。

1 改造方案

Pro Foss近红外分析仪自带数据库已涵盖不同国别大豆所生产的豆粕，仅需用国标法结果修正即可，故影响在线检测结果准确性的因素仅需考虑近红外分析仪在生产线的安装位置和豆粕流速、流量稳定性等。根据成品粕的流向选定成品粕下料溜槽处后方作为近红外分析仪的安装位置，并将在下料溜槽处的人工取样检测结果(水分、粗蛋白质含量、粗脂肪含量测定分别参照GB/T 6435—2014、GB/T 6432—2018、GB/T 6433—2006)与在线近红外分析仪检测结果进行对比，结果见图1～图3。

图1 在线近红外分析仪与下料溜槽处人工取样水分检测结果对比

图2 在线近红外仪与下料溜槽处人工取样粗蛋白质含量检测结果对比

图3 在线近红外分析仪与下料溜槽处人工取样粗脂肪含量检测结果对比

根据GB/T 18868—2002《饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定 近红外光谱法》中规定，豆粕测定允许的误差为：水分绝对误差小于0.35%，粗蛋白质含量绝对误差小于0.50%，粗脂肪含量绝对误差小于0.30%。目前我公司依据长期数据跟踪对比制订的内控标准为：水分绝对误差小于0.20%，粗蛋白质含量绝对误差小于0.30%，粗脂肪含量绝对误差小于0.10%。从图1～图3可以看出，5组水分对比数据超出绝对误差小于0.20%的要求，12组粗蛋白质含量对比数据超出绝对误差小于0.30%的要求，16组粗脂肪含量对比数据超出绝对误差小于0.10%的要求。经分析，出现粗蛋白质含量、粗脂肪含量误差较大的原因主要是下料溜槽处豆粕流速不均匀、流量不稳定所引起。经对下料溜槽进行改造，内部增加导流槽和限速挡板，通过加装的流量调节手柄调节限速挡板，可确保豆粕流速的均匀和流量的稳定。

2 改造效果

2.1 设备灵敏度验证

为验证生产过程中豆粕质量发生变化时，在线近红外分析仪是否能及时反映出来，在近红外分析仪安装调试完成后，人为地减少或增加豆皮添加量1个百分点，在随后的2 min便能检测出粗蛋白质含量增加或降低约0.5个百分点(见表1)，这说明只要豆粕的质量发生变化，在线近红外分析仪便能迅速反映出来，最大限度地减少不合格品的产生数量，可以很好地指导生产工艺参数的调整。

表1 豆皮添加量的变化对豆粕质量检测结果的影响

另外在车间设备异常时，如豆粕下料料摆不稳定、豆粕下料不均匀、豆皮添加比例没有及时调整，导致成品粗蛋白质含量波动较大，也能在在线检测结果曲线上及时反映。

2.2 在线近红外分析仪与打包线人工取样检测结果对比(见图4～图6)

图4 在线近红外分析仪与打包线人工取样水分检测结果对比

图5 在线近红外分析仪与打包线人工取样粗蛋白质含量检测结果对比

图6 在线近红外分析仪与打包线人工取样粗脂肪含量检测结果对比

由图4～图6可以看出：水分测定误差在-0.13%～0.18%之间，绝对误差均小于0.20%，满足绝对误差小于0.20%的内控标准；粗蛋白质含量测定误差在-0.26%～0.30%之间，绝对误差均小于0.30%，满足绝对误差小于0.30%的内控标准；粗脂肪含量测定误差在-0.10%～0.10%之间，绝对误差均小于0.10%，满足绝对误差小于0.10%的内控标准。结果表明，在线近红外分析仪检测结果具有较高的精确度，满足连线发货的需要。

2.3 在线近红外分析仪与发货车辆人工取样检测结果对比(见图7～图9)

图7 在线近红外分析仪与发货车辆人工取样水分检测结果对比

图8 在线近红外分析仪与发货车辆人工取样粗蛋白质含量检测结果对比

图9 在线近红外分析仪与发货车辆人工取样粗脂肪含量检测结果对比

由图7～图9可以看出：水分测定误差在-0.13%～0.17%之间，绝对误差均小于0.20%，满足绝对误差小于0.20%的内控标准；粗蛋白质含量测定误差在-0.28%～0.28%之间，绝对误差均小于0.30%，满足绝对误差小于0.30%的内控标准；粗脂肪含量测定误差在-0.10%～0.10%之间，绝对误差均小于0.10%，满足绝对误差小于0.10%的内控标准。结果表明，在线近红外分析仪与发货车辆人工取样水分、粗蛋白质含量、粗脂肪含量的检测结果具有一致性。

3 结 语

将在线近红外分析仪安装在成品粕下料溜槽处后方，通过对下料口进行技术改造，加装限料挡板和流量调节手柄，使豆粕流速和流量稳定。在线近红外分析仪检测结果与打包线人工取样检测结果、发货车辆人工取样检测结果的一致性较好，水分测定绝对误差小于0.20%，粗蛋白质含量测定绝对误差小于0.30%，粗脂肪含量测定绝对误差小于0.10%，均满足在线质量控制的要求。Pro Foss在线近红外分析仪作为一种在线检测设备，对豆粕水分、粗蛋白质和粗脂肪含量指标的测定具有可靠性和准确性，可以实时反映生产线产品指标的变化，为生产参数的调整提供及时信息，提高了产品的检测效率，降低了不合格产品的数量，保证了产品质量的稳定。运行一年来，产品的精准控制率(粗蛋白质含量42.90%～43.20%、水分13.20%～13.40%)由81.47%提高至89.75%，提升8.28个百分点，合格率由98.85%提高至99.46%，提升0.61个百分点，对提升产品的竞争力发挥了积极作用，可在豆粕质量过程控制中广泛应用。