气相色谱法测定中药材中菊酯类农药残留的研究

雷 燕

（浙江省丽水市农业农村局，浙江 丽水 323000）

拟除虫菊酯农药是一种残留期短的有机污染物，广泛应用于蔬菜和中草药的生产。近年来，由于拟除虫菊酯类农药的不科学和过量使用，害虫对该类药物的抗性不断增强，药物浓度不断增加，残留量也不断增加，对人体的危害越来越大，已成为农业残留检测中较为常见的农药。除虫菊酯残留检测虽然较为常规，但由于样品基质不同、净化复杂等因素，在日常检测中仍存在许多问题。

1 现阶段我国农药检测技术的发展状况

农药残留检测技术，目前常采用生化法和色谱法对农药残留进行检测。其检测效率极高，同时还能相对减少需要支持的技术资金。由于科技不断进步，人们对科学技术的需求越来越强。各行各业也都在合理的利用新技术来推动自己领悟的发展。不同领域的技术人员也在不断的研究学习，将自己的创新理念融合到技术中，在农药残留检测技术的发展来看，近年来也有了一定的进步。目前出现了通过酶进行检测工作，但是现阶段该技术还不足够成熟，需要再通过一定时间的研究分析及实验后才能投入应用。

2 关键限值的认定

一是样品的抽取（CCP1）。样品的抽取按照我国食品安全部门制定的检验方法进行，在样品实际的种植区域主要采用五点梅花、棋盘式或者对角线等方式进行，样品点不少于5个位置，采样要充足，目的是确保每种样品具有广泛性。二是试样品的准备。把获得的样品带回实验室快速做样，并合理混合，然后取混合后的样品。除此之外，随机将样品打碎，用四分法各取对角两组样品，混匀后称样，制成待测样后放进两个同种容器，在-20～-16℃保存，以备后续使用。三是提取农药残留物。化学试剂选用适当浓度正已烷和丙酮等试剂，将样品装入盛有试剂的烧杯内进行剧烈震荡，时间应保持在1min以上，然后再静止30min以上。四是净化。把氮吹气流设置到适中强度，用气流带走挥发性的溶剂。水温应控制是80℃左右，让样品溶液完全蒸发，且不伤害样品。五是气相测定。使用纯度为99.999%载气与燃气，进样在40针左右时，换掉玻璃毛、密封垫，间隔10个进1针标准样品；在会遇到出风不正常的情况下就从色谱柱进样端切下15cm，烘烤色谱柱。

3 中药材样品农药残留的含量

分析前，绘制标准曲线，准确称量样品。设置好好浓度剃度，然后进行混合。之后进行标准回收试验。每种浓度取5个平行样品，根据国际上的标准，可以通过对比欧盟的相关标准对农药残留进行对比。正己烷更适合提取，不相关杂质较少。总的来说，floisil固相萃取柱是纯化中药中拟除虫菊酯农药残留的首选。比较了floisil固相萃取柱和TPH固相萃取柱的净化效果。分别用floisil固相萃取柱和TPH固相萃取柱对一批中草药样品进行纯化，确保能够满足对农药残留试验的条件。但是两种萃取柱的净化效果不同，前者相对来说差一些。因此在试验过程中选择TPH复合填料固相萃取小柱。6种拟除虫菊酯类成分均有检出，检出率为34.51%，农药的残留含量主要在0.01～0.05mg/kg之间，合格率为85.23%。其中甲氰菊酯的超标率最高，氟氯氰菊酯次之。氯菊酯A、B未超标，在正常检测范围内。涉及研究过程中的农药药效较小，体内残留少，在农业生产中应用广泛。

4 结语

总之，化学农药的使用对中药病虫害的防治起着重要作用，但在保证其对虫害的防治效果在外，保障其保留在植物上的农药不超标。摘要拟除虫菊酯农药的不合理使用，使中药材质量达到标准，非常不利于中药领域的发展。因此，要促进中药绿色生产，应参照种植过程中农药使用标准，结合各类中药生长过程中病虫害的发生发展特点，总结出有效、合理、绿色的科学种植方案，保证中药材的质量。