微波辐射下页岩微结构的损伤特性与致裂效应

胡国忠，朱杰琦，朱 健，孙 超，杨 南，秦 伟

(1.中国矿业大学 深部煤炭资源开采教育部重点实验室,江苏 徐州 221116; 2.中国矿业大学 矿业工程学院,江苏 徐州 221116; 3.中国矿业大学 煤炭资源与安全开采国家重点实验室,江苏 徐州 221116)

页岩气是指以吸附或游离状态为主、赋存于暗色泥页岩或高碳泥页岩地层中的一种非常规天然气[1-2]。随着水平井钻井技术和缝网压裂技术的突破，美国页岩气商业化开发取得成功，改变了世界能源格局[3-4]。为此，页岩气已成为全球各国重点勘探开发的战略资源。目前，水力压裂改造是页岩气增产的主要方法，然而该方法存在耗水量大、诱发地震、伤害储层和污染地下水等问题，限制了页岩气的大规模开发[5-8]。近年来，微波技术以其特有的加热特性在稠油、地下油页岩、致密砂岩气和煤层气等资源开发领域得到了初步应用，被认为是一种极具发展前景的非常规油气开发新方法[9-16]。

在微波辐射下，页岩气藏作为一种电介质，能够吸收微波能而产生急速热效应，快速提高储层温度[13,17-18]。由于页岩内不同矿物(黏土、石英、方解石等[1-2])对微波的吸收能力各不相同，使之形成明显的局部温差而产生热应力、引起页岩内水分汽化而产生蒸气压。当页岩的热应力与蒸气压超过造岩矿物或胶结物的强度极限时，将会导致页岩微结构损伤[13]，从而有利于提高页岩气储层渗透性。因此，揭示微波辐射下页岩微结构的损伤特性和宏观裂缝发展规律是评价页岩气储层微波致裂效果的基础。

关于微波辐射对储层岩石微结构的影响，学者们开展了一些理论分析和实验探索。KUMER等[19]研究发现，微波辐射后煤样裂隙体积大幅增加、宏观裂缝多沿着节理面发育。李皋等[20]研究微波加热砂岩储集层发现，砂岩产生的微裂缝具有非定向的特征。WANG等[21]研究了微波辐射前后致密砂岩的孔隙率、渗透率以及孔隙结构的变化。胡国忠等[13-16]研究发现，微波辐射后煤样的微结构数量、尺度和连通性增加，煤样渗透率显著增大;同时，采用核磁共振定量表征方法研究了微波致裂前后页岩孔隙的发育情况，结果表明微波辐射后页岩的中孔和大孔所占的比例大幅增加、而小孔略有减少，页岩的孔隙率大幅增加。综上所述，已有研究大部分限于煤和砂岩，对于微波辐射下页岩微结构的损伤特性以及微波参量与页岩微结构演化特征、页岩宏观裂缝发育之间的变化关系却少有报道。因此，笔者以页岩气储层露头岩石为研究对象，研究不同的微波参量和含水饱和度等条件下微波辐射对页岩的P波速度和宏观裂缝的影响规律，从而分析微波辐射下页岩微结构的损伤演化特征和致裂效应，为探索页岩气微波增产技术的工艺参数奠定理论基础。

1 试验方法

1.1 页岩样微结构损伤的定量表征

在一定环境应力作用下，岩石内部存在的孔隙、微裂纹等微结构会导致微应力集中，使得原生孔隙或裂纹发生位错，造成岩石的弹性模量、屈服应力、密度和速度等参数发生变化[22]。大量研究表明[22-24]，岩石微结构变化会对岩石P波速度等弹性参数产生影响，即岩石的P波速度对岩石微结构变化非常敏感，岩石P波速度的变化可以反映岩石内部孔裂隙结构的变化情况。因此，对于同一类岩石，在岩石的矿物成分和热力学环境等其他外界条件相同的前提下，可以从统计学的角度采用岩石的P波速度变化间接反演岩石微结构数量的整体变化，这也是现有技术难以直接定量测定岩石微结构的情况下切实可行的方法之一[25]。根据已有文献研究成果[22-25]，微波辐射下页岩微结构损伤可定量表征为

(1)

式中，Dm为微波辐射后岩样微结构累积损伤因子;Vpi为第i次微波辐射后岩样的P波速度，m/s;Vp0为初始状态时岩样的P波速度，m/s。

1.2 试样制备

本次试验所用岩样取自重庆市黔江区的下志留统龙马溪组露头页岩。按照标准岩样的制作要求，采用取芯钻机将从现场取回的岩块加工成圆柱体岩样(直径25 mm、高度50 mm)，岩样钻取均垂直层理面。岩样的基本物理力学参数见表1。

表1 页岩样的物理力学参数Table 1 Physical parameters of shale samples

1.3 微波致裂试验

页岩的微波致裂试验是在自主研制的微波辐射实验装置[13-16](图1)上进行，该试验装置主要包括微波发生器、岩样罐、微波波导、风冷冷却系统和智能控制系统;其中，微波频率为2 450 MHz，功率为0～2 kW，岩样罐可放置最高为100 mm的岩样。在试验过程中，通过智能控制系统调整微波功率P和辐射时间t便可产生不同大小的微波能量。根据能量定理，在忽略岩样罐能量耗散的条件下，作用在页岩样上的微波能量W可表示为

图1 微波辐射实验装置以及试验流程Fig.1 Microwave irradiation device and test procedure

W=Pt

(2)

式中，P为微波功率，kW;t为微波辐射时间，s。

1.4 P波速度测试

本次试验采用C61非金属超声波检测仪测试页岩样的P波速度，超声波检测仪的输出频率为5～500 kHz，声时测读精度为±0.05 μs，幅度分辨率为39%，采样周期为0.05～6.40 μs，发射电压为65 V。每次岩样的P波速度测试均在沿试件圆柱方向上进行，测试过程中记录声波通过岩样的时间差Δt，则P波速度可表示为

(3)

式中，L为试样高度;Δt=t1-t0，t0为超声波检测仪的发射探头发射的时刻,t1为接收探头接收到声波的时刻。

1.5 试验方案

试验共分为5组，N组与S组试验对比研究不同含水饱和度条件下页岩样的微波致裂效果，而P组、T组与L组试验则分别研究微波功率、辐射次数和微波能量施加顺序对页岩样致裂效果的影响。其中，T组岩样在相同的微波能量(2 kW，30 s)条件下被辐射5次;而对P组岩样按照0.4,0.8,1.2,1.6,2.0 kW功率的顺序依次施加微波辐射，每次辐射时间30 s;L组岩样的微波能量施加顺序则与P组相反，详见表2。

表2 微波辐射施加方案Table 2 Scheme of microwave radiation on shale samples

1.6 试验步骤

(1)将制备好的页岩样置入真空干燥箱中，并在60 ℃的环境下烘干72 h。待页岩样烘干后，采用超声波检测仪对所有页岩样进行测试，得到微波辐射前页岩样的P波速度。然后，根据试验方案要求，对部分页岩样进行真空饱和水处理。

(2)将页岩样放入微波辐射实验装置的岩样罐中，并将其与微波波导连接固定;而后，在智能控制系统中按照试验方案设置对应的微波参量。

(3)打开风冷冷却系统，然后启动微波发生器，开始页岩样的微波致裂试验;待试验结束后，关闭微波发生器，取出页岩样并测试微波辐射后页岩样的表面温度，观测岩样表面裂隙变化情况。

(4)待微波辐射后的页岩样在自然条件下冷却至室温后，再次测试页岩样的P波速度。

2 结果与讨论

2.1 页岩的升温特性

在微波辐射作用下，页岩作为一种典型的电介质，能够吸收微波并产生电磁辐射热效应，提高页岩样的温度。以P-3岩样为例(图2)，由于页岩样矿物成分的非均质性[13]，使得页岩样各个位置的升温速率存在差异，造成微波辐射后页岩样的温度分布呈现非均匀状态。由图2可知，无论作用在页岩样上的微波能量多大，总体上微波辐射后P-3岩样中下部位置的温度比其他部位要高;随着微波能量的增大，P-3岩样的表面平均温度和表面温度标准差均逐渐提高。这表明微波能量越大，页岩样表面的升温区域越大、表面温度差异越显著，从而有利于页岩样大范围区域产生更大的热应力，造成更大程度的页岩样微结构损伤。

图2 微波辐射后P-3岩样的表面温度分布及其标准差的变化规律Fig.2 Variation of average surface temperature and its standard deviation of P-3 shale samples after microwave irradiation

2.2 页岩的P波速度与微结构演化规律

P波速度是衡量岩石损伤程度的有效方法。对于同一个岩样，P波速度大小主要受岩样内部微结构的影响。岩样内部微结构越发育，波速则越小。

2.2.1含水饱和度的影响

图3为微波辐射前后干燥页岩样和完全饱和水页岩样的P波速度及微结构累积损伤因子Dm的变化情况。由图3可知，在微波辐射作用下，干燥页岩样的P波速度由初始的3 842.55～4 090.98 m/s下降到3 721.65～3 987.97 m/s，岩样波速的平均降幅达3.23%，最高达到7.89%;而对于完全饱和水页岩样，微波辐射后其P波速度则由饱和水前初始的4 293.59～4 382.84 m/s减少到3 665.48～3 981.10 m/s，波速的平均降幅达11.31%，最高达到27.11%。另外，从页岩样微结构累积损伤因子来看，微波辐射后完全饱和水页岩样的微结构累积损伤因子大约为干燥岩样的3倍左右。值得说明的是，对于完全饱和水页岩样，虽然微波辐射会引起岩样内部分水分蒸发，但岩样内残存的少量水分仍会使岩样的P波速度增大，故微波辐射诱导的岩样P波速度降幅以及微结构累积损伤因子的实际值要比测试结果更大。

图3 微波辐射前后不同含水饱和度岩样的P波速度及微结构累积损伤因子的变化规律Fig.3 Change of P-wave velocity and accumulated microstr-ucture damage factor of shale with different water saturation before and after microwave irradiation

以上试验结果表明，在微波辐射作用下完全饱和水页岩样的微结构数量增加幅度远大于干燥页岩样。对于完全饱和水岩样而言，岩样中的水分作为一种强极性物质，提高了岩样的介电常数，使得岩样的微波吸收能力增强。一方面，在微波辐射下，饱水页岩样的温度快速升高，岩样孔隙内的部分水分将产生汽化现象，并在孔隙内形成蒸气压，从而对页岩原生孔裂隙产生劈裂作用;另一方面，由于页岩内矿物颗粒的不均匀分布，使得页岩样局部出现较大的温度梯度而产生热应力集中，当页岩样内部的蒸气压与页岩基质非均匀膨胀所产生的热应力大于页岩基质的极限强度时，页岩将产生破坏，使得页岩样的微结构数量增加。由此可见，微波辐射下页岩中的水分更有利于页岩微结构发育，从而提高页岩气储层渗透性。

2.2.2微波辐射次数的影响

图4为T组页岩样的P波速度、微结构累积损伤因子随着微波辐射次数增加的变化规律。由图4可以看出，由于岩样的个体差异性，微波辐射后每个岩样的P波速度的变化程度不尽相同，但各岩样的总体变化趋势是一致的。随着微波辐射次数的增加，各岩样P波速度均有一定程度减小，总体呈现“急速减小→趋于平缓→缓慢减小”的变化趋势。而对应的T组岩样微结构累积损伤因子，随着微波辐射次数的增加，则呈现“大幅增加→轻微增加→小幅增加”的趋势。由此可见，随着微波辐射次数的增加，页岩样经历了数次的热冲击过程，页岩内部微结构损伤逐渐累加，使得页岩样波速逐渐降低、微结构累积损伤因子逐渐增大，但页岩样波速和微结构累积损伤因子的单次变化量逐渐减小。

图4 页岩样的P波速度、微结构累积损伤因子与微波辐射次数的变化关系Fig.4 Change of P-wave velocity and accumulated microstructure damage factor of shale with microwave irradiation times

在T组页岩样微波致裂实验过程中，虽然每次微波辐射后页岩样所经受的累计微波能量逐渐增大，但是在此过程中微波致裂引起的页岩样微结构损伤并未呈线性增加。当施加第3次微波辐射后，岩样的波速下降趋势和微结构累积损伤因子增大趋势逐渐变缓，这表明在此大小的微波能量作用下页岩样内部微结构不再持续显著发育，此时微波能量的累积效应不明显;当施加第5次微波辐射后，岩样的波速和微结构累积损伤因子则再次小幅增加。由此可见，微波辐射下各个页岩样的微结构演化虽存在较小差异，但均呈现显著的微波能量阈值现象。因此，在页岩气微波激励增产实践中，如要使页岩气储层获得一定数量的孔隙扩展与裂隙发育，对其施加的微波能量就必然要大于对应的能量阈值。

2.2.3微波功率的影响

图5为在依次施加0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 kW微波能量条件下P组页岩样的P波速度与微结构累积损伤因子的变化规律。由图5(a)可知，随着微波功率的增加，页岩样的P波速度逐渐降低。当微波功率为0.4 kW时，此时的微波能量仅能克服部分弱胶结结构(图6)的胶结力而使之产生微裂隙，使得页岩样P波速度降幅较小。随着微波功率的增大，此时的微波能量能够克服大部分弱胶结结构与部分强胶结结构(图6)的胶结力，使之逐步产生断裂并发育微裂缝，则页岩样的P波速度开始快速降低。当微波功率提高至1.2～1.6 kW时，原生的弱胶结结构面和部分强胶结结构面的破坏和裂隙发育逐渐完成，虽然此时微波能量更大但其需克服的干酪根基质的胶结强度也更高，此时仅能使部分强胶结结构面产生持续的裂隙发育和扩展，造成此时页岩样的P波速度降幅又有轻微浮动。

图5 页岩样的P波速度、微结构累积损伤因子与微波功率的变化关系Fig.5 Change of P-wave velocity and accumulated micros-tructure damage factor of shale with microwave power

图6 页岩基质模型Fig.6 Model on shale matrix

同时，P组页岩样的微结构累积损伤因子的变化趋势与其P波速度相类似，大体上呈“轻微增加→大幅增加→小幅增加”的变化趋势。由于P组页岩样每次施加的微波能量依次增大，岩样的P波速度与微结构累积损伤因子的变化趋势与图4中单次施加能量相同的情况有所不同。

2.2.4微波能量施加顺序的影响

为了对比微波能量施加顺序对页岩致裂效果的影响，对L组页岩样按微波功率从大到小的顺序依次实施了微波辐射，其P波速度与微结构累积损伤因子的变化如图7所示。通过对比图5可知，如按照从大到小顺序施加微波能量时，由于初次施加的微波能量较高，岩样内温差更大，造成页岩样局部热应力集中更显著，从而使其矿物颗粒或矿物界面的胶结结构更易产生微裂缝，导致其波速降幅更大。随着微波能量的持续施加，页岩内不断产生新的微裂缝与裂隙扩展，使得页岩样的波速总体上呈线性函数减小。对应的页岩样微结构累积损伤因子变化曲线也以较大的斜率不断增加，说明岩样微结构数量持续快速增加，且呈线性函数的变化趋势。

图7 微波能量从大到小顺序施加条件下页岩P波速度与微结构累积损伤因子的变化规律Fig.7 Change of P-wave velocity and accumulated microstru-cture damage factor of shale under microwave energy by a sequence from large to small

相较于图5中从小到大的能量施加顺序，当按照从大到小顺序施加微波能量时，页岩样的P波速度和微结构累积损伤因子的变化速率更为均匀，其阶段性变化不显著。然而，当微波总能量相同且小于120 kJ的条件下，P组页岩样的累计微结构累积损伤因子比L组页岩样均要大;而当微波总能量达到180 kJ时，两组页岩样的累计微结构累积损伤因子相差不大。由此可见，页岩样微结构演化存在一定的微波能量阈值，且当微波能量小于该阈值时，页岩样微结构发育对能量施加顺序则很敏感。

另外，由图5(b)和图7(b)可知，在同样的微波辐射时间条件下，微波功率越大，页岩样的微结构累积损伤因子越大，即岩样的微结构更加发育。由此可见，在页岩气微波增产工程实践中，一方面可通过提高微波功率来快速改善页岩气储层的渗透性，以提高页岩气单位时间产量;另一方面，在保证页岩气储层增渗效果的前提下，可通过调整微波能量的施加顺序来降低页岩气开采的能耗。

2.3 微波辐射下页岩表面裂隙的演化特征

2.3.1相同微波能量逐次施加

在T组页岩样的实验(单次施加60 kJ的微波能量)中，随着辐射次数的不断增加，岩样表面逐渐发育裂缝，例如在第1次微波辐射后T-1岩样表面便出现了小裂缝(图8(a)中的标记1);T-3页岩样则在第3次微波辐射后发育1条长裂缝(图8(b)中的标记2)，但在后续的微波辐射中该岩样均没有新裂隙生成。这与2.2节中页岩样P波速度与微结构演化所存在的微波能量阈值现象是一致的。

图8 微波辐射后页岩样表面裂隙发育Fig.8 Surface cracks of shale samples after microwave irradiation

2.3.2微波能量逐次递变施加

对于P组页岩样，单次施加能量依次为12,24,36,48,60 kJ。以P-1页岩样为例，前2次微波辐射后，岩样内部原生的弱胶结结构面或强胶结结构面在较低的微波能量作用下产生微裂缝，其表面未出现明显裂缝;在施加第3次微波能量后，岩样内部产生的热应力超过了原生的强胶结结构面或干酪根基质的强度极限，使得岩样内部的微裂缝相互贯通进而形成宏观裂纹(图8(c)中的标记3)，而这与其P波速度显著降低、微结构累积损伤因子大幅增加的变化趋势是一致的;直到施加第5次微波能量后，页岩样内部裂隙继续发育，并产生了1条新的纵向裂隙(图8(c)中的标记4)。

而L组页岩样的微波能量施加顺序则与P组相反。其中，L-2页岩样在第1次微波辐射后，其表面中部产生平行于节理面的明显裂纹(图8(d)中的标记5)，且端部有小块岩样脱落(图8(d)中的标记6);L-3页岩样在第2次微波辐射后，其表面中部产生了1条横向裂缝(图8(e)中的标记7)，在后续的微波辐射中，该岩样再未产生新裂纹。

3 页岩微波致裂机制

天然页岩作为一种含有黏土矿物、石英、云母、方解石、钾长石、黄铁矿、绿泥石、钠长石、水以及有机质等多种矿物的岩石，属于典型的电介质[13-15]。在页岩微波致裂实验中，微波会在页岩样中不断传播并产生高频振荡，引起页岩样中的水、黏土矿物以及有机质等极性矿物分子与微波形成共振，造成矿物分子之间相互摩擦而产生急速热效应，从而提高页岩样的温度。另外，微波能作为一种比通常的无线电波大得多的电磁辐射能，具有显著的穿透性，能使页岩样内外矿物颗粒均吸收微波而实现内外介质同时升温，表现为典型的体热效应。

由于页岩中各造岩矿物的电导率、磁导率和介电常数各不相同[13]，造成各矿物对微波的吸收能力各异，例如黄铁矿和黏土矿物的吸波能力比石英、云母要好得多[26-27]。在微波辐射作用下，微波对页岩样中各造岩矿物进行选择性加热，一方面，使得页岩样整体温度提高，引起页岩样微结构内的自由水或结合水的汽化而产生蒸气压;另一方面，造成页岩样内各处升温速率不同，页岩基质颗粒非均匀膨胀而产生热应力。由于微波辐射下页岩样升温速率的快速性，页岩基质颗粒在较高的热应力加载速率下，易表现出较强的脆性。当这种蒸气压与热应力大于页岩样基质颗粒或胶结物的强度极限时，页岩样的含水矿物晶片发生断裂、刚性颗粒内部与颗粒界面之间产生大量微裂缝等现象(图9)，进而引起页岩样宏观裂缝发育、甚至破坏(图8)，呈现出微波对页岩的致裂效应。

图9 微波辐射后页岩微结构的SEM电镜Fig.9 SEM image of shale microstructure after microwave irradiation

4 结 论

(1)在微波辐射下，页岩的温度快速升高且呈非均匀分布;微波功率越大，页岩的升温区域越大、表面温度差异越显著，从而有利于页岩大范围区域产生更大的热应力，加剧页岩微结构损伤。

(2)相同的微波能量作用下，完全饱水页岩和干燥页岩的波速平均降幅分别为11.31%与3.23%，前者微结构累积损伤因子大约为后者的3倍，表明微波辐射下页岩中的水分有利于页岩微结构发育。

(3)相同的微波能量作用下，不同页岩样的微结构演化虽然存在一定的差异，但其均存在微波能量阈值现象;而且，随着微波辐射次数的增加，页岩微结构数量呈现“大幅增加→轻微增加→小幅增加”的变化趋势。

(4)相同的辐射时间条件下，页岩样微结构数量随着微波功率的递增呈“轻微增加→大幅增加→小幅增加”的趋势，而随着微波功率的递减则总体上呈线性函数增加。

(5)在从大到小的微波能量施加顺序条件下，页岩样的微结构数量增幅相较于从小到大的施加顺序更加均匀;当微波总能量小于120 kJ时，从小到大的能量施加顺序更有利于页岩微结构发育;当微波总能量达到180 kJ时，页岩微结构发育对微波能量施加顺序则不敏感。

(6)微波辐射下页岩基质内所产生的热应力与蒸气压的共同作用，使得页岩内矿物晶体断裂、刚性颗粒及颗粒界面产生微裂缝，引起页岩宏观裂缝发育，呈现微波对页岩的致裂效应，从而有利于提高页岩气储层渗透性。