重量法+电感耦合等离子体原子发射光谱法组合测定金铂铑合金材料（纺丝喷丝头）中的金

张 丽，杨复光，李 岩，赵 波，马 勇

（1.国标（北京）检验认证有限公司，北京 100088；2.北京华宇创新钽铌科技有限公司，北京 101407）

金铂铑合金材料是制造湿法人造纤维纺丝喷丝头的一种常用贵金属合金材料，金铂铑合金材料喷丝头有可纺性优良、耐腐蚀性的优点，同时具有一定硬度和强度，因此在湿法喷制纺丝中被广泛应用[1]。

纺丝喷头合金中金是主要成分。金在喷丝头合金中具有良好的延展性、耐磨性和抗蚀性，是最佳的主体材料。喷丝头是化纤生产中重要的精密部件，其中金的主要含量比会直接影响到纺丝的生产率、成本及丝的质量。人们一直在不断改进喷丝头，以适应化纤生产的发展需要。由于湿法喷丝是在强酸强碱的环境中进行，喷丝头的抗腐蚀、抗变形能力的改进提高，会使喷丝头可以在更长时期内保持良好的可纺性、延长喷丝头的使用寿命[2]。本文重点阐述重量测量方法：用亚硝酸钠还原析出金，快速准确的测定金铂铑合金中金含量。过滤分离余下的沉淀不完全的滤液，使用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）测定补差。两方法测量结果加和。

1 实验部分

1.1 仪器

安捷伦ICP-OES-725型、马弗炉、天平、电子加热炉、瓷坩埚。

1.2 试剂

王水(3分盐酸+1分硝酸)，盐酸(p1.19g/ml)，硝酸(p 1.38g/ml)，亚硝酸溶液(p 500g/l)，盐酸(1+99)，金标准溶液1.00mg/ml。

1.3 试样

本方法试样来源于金铂铑喷丝头合金材料，试样要经过制样（切削成碎屑状）后备用。

1.4 实验方法

称取0.1g～0.5g试样精确至0.0001g置于300ml烧杯中。加入20ml王水加热（必要时补加王水）至试样完全溶解。如有不溶物，过滤残渣。用盐酸洗涤不溶物。滤液蒸发至小体积，加入10ml盐酸赶硝酸，反复加盐酸3遍赶尽硝酸，蒸干[3-5]。加入2ml盐酸溶解盐类，加水100ml加热至沸。逐滴加入亚硝酸钠溶液边加边搅拌，直至有海绵金凝聚出现，溶液近乎无色清亮。再用沸水浴上加热1h。冷却后，用中速定量滤纸过滤，用盐酸洗涤6次～8次。滤液接于500ml烧杯中。

还原出的金连同滤纸置于已恒重好的瓷坩埚中，烘干并碳化，将坩埚移入马弗炉中900℃温度下烧至恒重。

将析出金的不完全的滤液加热蒸发至50ml左右。冷却后移入100ml容量瓶中定容。此溶液使用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）测定。

两个方法的测量结果经过计算处理后相加，得到金铂铑喷丝头合金中金的准确含量。

1.5 条件实验

1.5.1 亚硝酸钠还原的酸度（体积百分数）

由于试样溶解完全后试液有硝酸存在，硝酸的酸度直接影响亚硝酸钠还原金，如果酸度越高亚硝酸越容易趁热分解，还原效果越差，滤液中补差的金含量过高，造成结果偏差越大，此用盐酸赶硝酸进行对比条件试验[6-8]。

表1 亚硝酸钠还原酸度对结果的影响

表1表明：盐酸酸度体积百分数越高实验得到结果越差，选择1.5%时最合适。剩余酸太少金易直接析出，但这样析出得的金易包附杂质。

1.5.2 亚硝酸钠的用量

亚硝酸钠的用量直接影响金还原的质量，此对试样进行不同加入量体积的测定。加入量少，还原金不完全。加入量多，使还原金时溶液酸碱度改变，还原金的形态和纯度不好。同时过量的亚硝酸根易转化为硝酸根也影响还原效果，此对试样进行不同加入量体积的测定。

表2 亚硝酸钠溶液的加入体积对结果的影响

表2表明：亚硝酸钠溶液的加入量为1.5mL最合适，还原金最完全。滤液中金含量超过0.0050g时，以ICP-OES测量补差的偏差较大。

1.5.3 亚硝酸钠还原金保温时间选择

因亚硝酸钠还原金的速度较慢，金在无氧剂存在的溶液中很容易被还原，要在一定保温煮沸下还原，保温时间见表3。

表3 亚硝酸钠还原金保温时间试验

表3表明：亚硝酸钠还原金保温时间为60m析出的金最合适最完全。

1.5.4 干扰元素试验

因试样为三元合金材料，对铂、铑进行加入量条件干扰试验见表4。

表4 共存元素的干扰

表4表明：共存元素铂、铑无干扰金的质量。

1.5.5 加料回收试验

见表5所示。

表5 加料回收数据

表5表明：回收率在99%～100.16%。

1.6 分析结果公式

m-亚硝酸钠还原成金的质量（g）；

c-溶液中补差金的浓度ug/ml；

v-试液的体积ml；

m0-试样的质量（g）。

1.7 精密度试验

表6 精密度数据

2 结果和讨论

本方法采用亚硝酸钠还原金，重量法测定金铂铑合金材料中金量，方法简便可靠。过滤除去试液中的铂、铑后，滤液赶尽硝酸根。在溶液盐酸酸度体积百分数为1.5%时，趁热边加入亚硝酸钠溶液（500g/L)1.5ml搅拌金析出，保温60m洗涤，过滤出海绵金称重。用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-OES）测量余下滤液中的金量。两个测量方法分别测得金铂铑合金中的金量，计算加和的结果是金铂铑合金中金量的准确结果。余下滤液中补差的金的质量浓度应控制在20μg/ml以下，且得到的海绵金纯净无杂质，结果准确可靠。