路应伟 王光亮 李诚之
山东蓝帆化工有限公司 山东淄博 255400
我公司的合成气车间PSA 装置CO 气体吸附剂采用北大先锋PU-1 铜系吸附剂,主要用于水煤气CO 气体的分离和提纯,吸附剂的粉化问题主要存在于CO 提纯段,PSA-CO 装置由12 个吸附塔组成,设计提纯气体量8500Nm³/h,任一时刻都有3 塔同时处于吸附步骤,其余各塔处于吸附剂再生步骤的不同阶段。12 个塔交替工作从而达到连续分离提纯CO 的目的。吸附压力在0.7Mpa左右。装置自建成投产后八年的时间内,前期进行过吸附塔内情况检查,并未发现塌陷和粉化的情况。粉化问题是后期发展并加剧发生的[1]。
2020 年2 月初,我们发现G 塔抽真空压力不断升高,一度到了正压,而正常抽真空压力在-0.075Mpa 左右。这样的运行状况不仅影响产品气的纯度,而且产量也会降低,最后迫不得已将该塔切除,装置负荷降低20%。同时我们发现粉化的吸附剂进入真空泵气阀,影响了真空泵的正常运行,甚至大量粉末进入了压缩机的入口滤网,频繁的滤网清理,给我们造成了很大的工作量,加大了运行成本。
经过分析研究,决定在3 月份的检修中,把出现问题的塔G塔内吸附剂采用无氧条件人工扒出,然后筛分重装,过滤出影响阻力的粉末。具体方法是,在塔内用带内衬的小袋装好,并充氮气保护,移出塔后,放置在带内衬的吨包袋,袋内充氮气保存,然后用机械振动筛分的方法过滤出粉末,筛分过程中,振动筛料仓加氮气保护,筛好的吸附剂用内衬吨袋充氮气保存,最后把筛好的吸附剂颗粒在无氧条件下装回塔内[2]。
2020 年4 月6 日装置检修后开车,车间按照生产管控要求加强了对二段G 塔的监控运行,4 月7 日晚,巡检人员用听棒检测到G 吸附塔内有碰撞声,分析判断塔内吸附剂筛板可能出现倾斜或移位。4 月8 日上午,为保证吸附剂安全决定再次停车检查。11时装置停车,置换后打开顶部人孔,发现吸附剂床层紊乱,瓷球混入吸附剂中,上层筛板和瓷球沉降至吸附剂中不可见,测量床层高度比之前下降0.4m,且上部催化剂呈粉末状。
G 塔吸附剂全部掏出检查筛分时,看似部分粉末较少的吸附剂未进行筛分,加之机械筛分筛分效果差,大量粉末被装回塔内,造成塔内床层阻力大,筛板倾斜,吸附剂在筛板间上下窜动,造成吸附剂床层出现紊乱并不断加剧。
首次处理时,G 塔吸附剂掏出筛分时采用机械筛分,大部分催化剂在筛分过程中断裂、甚至破碎,回装后床层阻力大,气体发生偏流,将上筛板顶翻,吸附剂流入上层筛板上方,工作过程中吸附剂呈流化态,加剧吸附剂磨损,导致吸附剂床层阻力大出现翻床现象[3]。
对吸附剂运行重视不足,吸附剂使用寿命估计不足,连续多年缺乏开塔检查;对吸附剂床层的运行规律及跟踪不到位,不能从运行数据及时判断塔内运行情况;对催化剂筛分过程无把关标准,对出现的后果预想不足。
4 月8 日-4 月13 日再次使用无氧法掏出内部吸附剂。4 月10日掏料位至3.5米时发现筛板,筛板呈西高东低倾斜在吸附塔内,整个筛板逆时针翻转了130 度左右,直到5.65 米处将整个筛板全部露出。继续掏吸附剂至5.94 米处,吸附剂粉末明显不见时停止向外掏吸附剂。
经过第一次的经验教训,本次不再采用机械筛分法,4 月11-4 月12 日白天,将掏出的吸附剂全部用12 目直径400 的筛子人工手动筛分,筛分过程要求快筛快装,氮气封存,最后无氧装填回至G 塔中。
4 月12 日晚组织进行D/G/J 三塔进行同时抽真空试验,模拟工况以便夯实吸附剂层和根据床层变化情况做出相应处理,4 月13 日早观察料位未见明显异常,紧接着进行装填瓷球,引还原气还原等工作,还原完毕后装置开车,该塔抽真空压力-0.074MPA,达到运行要求。
(1)根据开车后吸附塔的运行情况可以看出,第二次处理后吸附塔抽真空压力与其他组抽真空压力基本一致,符合我们的正常工艺指标。
(2)实践证明,人工筛分效果明显高于机械筛分,催化剂破损率大大降低,让吸附剂床层尽量恢复到了原始开车状态。
(3)吸附剂在长周期使用后,每年要有计划性抽检,发现床层下降要及时补加催化剂;发现筛板倾斜要及时处理;发现压降增大,要根据催化剂粉化情况进行筛分。
(4)在吸附塔的运行过程中,定期安排岗位专门人员进行监控和监听,以便了解吸附床层内压板和吸附剂的异常情况。
(1)根据检查情况对各吸附塔吸附剂进行补充,保证二段吸附塔运行质量。
(2)更换置换气除油剂,坚决避免油水进入吸附塔,造成滤网堵塞,吸附剂中毒损坏。
(3)增加入口气体露点检测,确保气体中微量水分达标,保证吸附剂运行安全。
(4)对均降初期压力下降过快的问题,补入相关程控阀延时开的程序,降低均降初期的压力下降速度。
经过以上的处理措施,PSA-CO 段床层阻力消失,抽真空压力正常,运行平稳,产品气纯度合格。为行业内PSA 装置相关问题的处理提供了参考思路。