东台吉乃尔盐湖卤水法碳酸锂中铁含量的测定方法研究

曹得芳 高敏 王浩林 张守明

青海锂业有限公司 青海格尔木 816000

1 实验部分

1.1 原理

在酸性介质条件下，邻菲罗啉（C12H8N2）与Fe2+反应，生成稳定的红色络合物，可用于比色法测定铁，其反应为：

本方法用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+，显色络合物可在波长510nm下测定吸光度，在一定浓度范围内，Fe2+浓度与吸光度之间的关系遵守朗伯比尔定律。方法灵敏度约为5×10-3μg/cm2。

1.2 仪器

7230-G型可见分光光度计，1cm液槽，1cm比色皿，上海仪电分析仪器有限公司；

1.3 试剂

浓氨水（G.R）；浓盐酸（G，R）；0.1%邻菲罗啉溶液；5%盐酸羟胺溶液；1：1HCl溶液；标准铁盐溶液：称取1.000g纯金属铁丝（表面如被氧化，则用稀HCl溶液浸泡，用水洗净后干燥恒重），溶于100mL1：1HCl溶液中，转入1000mL容量瓶里，然后用水稀释至刻度，摇匀。移取25mL1000ppm铁标准溶液，二次水稀释至250mL容量瓶，制成100ppm铁标准溶液，移取25mL100ppm铁标准溶液，二次水稀释至250mL容量瓶，制成10ppm铁标准溶液，此溶液1mL相当于10μg Fe2+；乙酸钠-乙酸缓冲溶液：称取16克无水乙酸钠，量取170mL乙酸和830mL二次水，倒入试剂瓶中，摇匀；0.2%对硝基酚：称取0.2g的对硝基酚溶于100mL二次水中[1-2]。

1.4 分析方法

称取预处理碳酸锂试样（干基260℃烘3小时，置于干燥器中冷却至室温）10.9244g于250mL烧杯中，用去离子水润湿试样，用优级纯盐酸溶解碳酸锂试样，然后转移并稀释至100mL容量瓶，移取25mL转移至100mL容量瓶中，加入适量的水，向容量瓶中加2滴对硝基酚，若呈黄色则用1:1盐酸调至刚好无色；若无色则先用浓氨水调成黄色，再用1:1盐酸调至刚好无色。然后再取适量试样溶液于100mL容量瓶中，加5mL5% NH2OH·HCl溶液，摇匀后再加10mL乙酸钠-乙酸缓冲溶液，加5mL0.1%邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀并放置30min，用1cm液槽，以试剂作空白，在7230G型可见分光光度计上，510nm处测定吸光度并从标准曲线求得铁含量[3-5]。

2 结果与讨论

2.1 工作曲线的绘制

取含Fe2+0、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL的10ppm铁标准溶液分别于100mL容量瓶中，各加5mL5%NH2OH·HCl溶液，摇匀后再加10mLpH值为3.6的乙酸钠-乙酸缓冲溶液，加入5mL0.1%邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀并放置30min，用1cm液槽，以试剂作空白，在7230G型分光光度计上，510nm处测定吸光度，用Excel软件作Fe2+含量对吸光度的标准曲线（以含量为x轴，测得的吸光度为y轴）。测定数据见表1，测定工作曲线如下图1所示。

2.2 最佳波长的选定

实验结果表明络合物的最大吸收光谱在510nm处。

2.3 分析结果的计算

Fe（%）=W＊495-0.5911＊100/（V＊10.9244）/10000

式中：

W---分析试样吸光值；

V---分析试样中含原试样的体积，mL。

3 结语

络合物在室温下放置30-240min，测得吸光度值基本不变，溶液的pH值在2.2-4.2之间，吸光度值完全稳定。