周 琳,王红波
(山东医学高等专科学校药学系,山东 临沂 276000)
Fe(OH)3溶胶的制备及其性质是医学院校药学专业无机化学实验教学中非常重要的教学内容。文献报道,制备溶胶的方法常用FeCl3溶液滴加到沸水中的快速水解法和胶溶法[1-4]。但这些方法存在制备操作麻烦、条件控制困难以及溶胶性质不明显等缺点。本文通过大量的实验,创造性地在室温下直接用适当浓度的FeCl3溶液和NaOH溶液进行反应,制备出Fe(OH)3溶胶。此制备方法操作简单、重现性好,所得溶胶澄清、透明、稳定,并且其光学性质、电泳现象、加热聚沉现象明显。
1.1试剂与仪器 FeCl3溶液(0.1 mol/L、0.2 mol/L、0.3 mol/L),NaOH溶液(0.25 mol/L、0.5 mol/L、1.0 mol/L),KNO3溶液(0.1 mol/L)。量筒(50 ml、5 ml),烧杯(50 ml),磁力搅拌器,胶头滴管,试管若干,激光笔(白光),电泳实验装置,酒精灯,试管夹。
1.2方法 向100 ml烧杯中加入50 ml FeCl3溶液,放入转子,在磁力搅拌器不断搅拌下,将5 ml NaOH溶液用胶头滴管以15滴/min的速度滴加到FeCl3溶液中,滴加完成后继续搅拌1 min,从而制得Fe(OH)3溶胶。
1.3最佳反应浓度的优选 为了获得满足实验需要的Fe(OH)3溶胶,设计以下过程:①筛选反应浓度。分别选择3种浓度的FeCl3溶液和NaOH溶液用上述制备方法获得Fe(OH)3溶胶。②检验溶胶性质。胶体具有特殊的性质,如丁铎尔现象、电泳和聚沉等。本文利用丁铎尔现象检验此方法能否制备出Fe(OH)3溶胶;利用电泳和聚沉检验Fe(OH)3溶胶的性质是否明显,能否满足溶胶性质实验的要求。
1.3.1丁铎尔现象 取1支干净试管加入2/3体积的Fe(OH)3溶胶,在暗处用激光笔(白光)照射,从入射光的垂直方向上(侧面)观察,光线通过溶胶的部位是否有一个明显的光路。
1.3.2电泳现象 在“U”形管中加入一定体积的Fe(OH)3溶胶,向“U”形管两端小心慢慢注入KNO3溶液后,插入石墨电极,接直流电1 min,观察负极的颜色是否会明显加深。Fe(OH)3胶粒带正电荷,会向负极聚集。
1.3.3聚沉现象 取1支干净试管,加入2 ml的Fe(OH)3溶胶,用酒精灯加热至沸腾约15 s,然后冷却1 min,观察冷却后的溶液中是否明显有红褐色沉淀出现。
不同条件下所制备的Fe(OH)3溶胶电泳时,均出现“正极颜色变浅,负极颜色变深并出现红褐色絮状沉淀”,其他实验结果见表1。由表1可见,在室温、不断搅拌条件下,将不同浓度的NaOH溶液以15滴/min缓慢加入FeCl3溶液中,均能够制得氢氧化铁溶胶,但以9号的实验现象最好。由此可知,该制备Fe(OH)3溶胶方法中,FeCl3溶液和NaOH溶液的最佳浓度分别为0.3 mol/L和1.0 mol/L。
表1 不同条件下的实验情况