生态环境监测中移液器使用影响因素分析

文_张振江 韩婕 刘芳 任亮 田倩 叶敏强

1.河北省廊坊生态环境监测中心；2.河北省唐山生态环境监测中心；3.江苏省连云港环境监测中心

在环境检测中，实验人员经常使用移液器来移取试剂和水样。与玻璃移液管相比，移液器具有工作量小、方便快捷、效率高等优点。规范使用移液器，对提高结果准确性、减小误差具有重要的意义。在操作过程中，存在一些影响因素，包括量程的选择与调节、吸头倾斜以及是否润洗等。

1 仪器和试剂

1.1 仪器

电子分析天平，精确到0.0001g，瑞士Mettler-Toledo公司产品；移液器，量程分别为0.5～5mL和1～10mL，德国Brand 公司产品；移液器吸头，德国Brand 公司产品；聚四氟乙烯烧杯。

1.2 试剂

Millipore制备高纯水，在恒湿恒温实验室中放置24h后待测。

2 方法

2.1 实验方法

根据《中华人民共和国国家计量检定规程（JJG 646-2006）》，使用衡量法对移取水样进行称重。操作时，预先调节移液器容量并缓慢安装吸头，然后垂直握住移液器，将吸头浸入液面下1～3 mm处，保持约2s后离开液面。将水样转移至聚四氟乙烯烧杯后进行称重。所有操作均重复10次，记录实验结果。根据水样质量m和系数Kt（22.0℃下其值为1.002391）计算移取水样体积Vt。计算式如下：

2.2 量程范围

实验人员使用5mL和10mL移液器最大量程的20%、40%、60%、80%、100%对水样进行移液并称重。

2.3 量程调节

实验人员使用5mL和10mL移液器进行两种方式移液，一是调节旋钮至超过定位体积再回调至定位体积，二是直接从小量程调至定位体积。

2.4 倾斜程度

实验人员分别使5mL和10mL移液器垂直、倾斜10度、倾斜20度、倾斜30度，对水样进行移液并称重。

2.5 吸头润洗

实验人员使用5mL和10mL移液器，分别使用未经润洗、润洗3次的吸头对水样进行移液并称重。

3 结果与讨论

3.1 量程选择

由表1可知，移取水样质量的标准偏差都小于5%，精密度较好，移取水样体积增大时，相对偏差呈下降趋势，表明移取水样体积越接近最大量程，准确性越好。此外，移取2mL和4mL水样时，5mL移液器的相对偏差为0.12%和0.06%，10mL移液器的相对偏差为2.25%和2.03%，表明移取5mL内的水样，5mL移液器比10mL移液器的准确度要高。移液器内活塞与弹簧相连，通过调节旋钮使弹簧产生形变，活塞由此上下移动。当移液器位于小量程时，弹簧处于压力状态并存在微小形变；位于大量程时，弹簧处于松弛状态，形变较小，因此小量程产生的误差比大量程的大。确定移取溶液的体积后，应使用量程范围接近的移液器，使用完毕后，应将量程调至最大值，否则，弹簧长期处于压力状态，会缩短移液器使用寿命。

表1 不同量程范围的水样质量（单位：g）

3.2 量程调节

不同调节方式下的标准偏差都小于5%，精密度较好，经过回调后的相对偏差比直调的相对偏差小，准确度更好。由于移液器本身的内部结构，导致调节旋钮从大量程回调到定位体积，要比从小量程直调到定位体积的机械间隙要小，其系统误差更低。因此，在调整过程中，最好将调节旋钮调至超过定位体积1/3处，然后缓慢调至定位体积。

表2 不同倾斜程度的移取水样质量 （单位：g）

3.3 倾斜程度

由表2可知，5mL和10mL移液枪的标准偏差都小于5%，精密度较好，5mL和10mL移液枪在垂直移取水样时，其相对偏差最低，分别为0.07%和0.39%。随着倾斜程度增大，相对偏差随之增大。当移液器倾斜时，由于气压面改变，导致吸取水样的体积发生变化，与垂直吸取相比，误差增大。因此，在移取水样时应保持吸头垂直插入水面，以保证移取的准确性。

3.4 吸头润洗

5mL和10mL移液枪的标准偏差都小于5%，精密度较好，5mL和10mL移液枪润洗3次比未润洗的相对偏差小。一方面，吸头在润洗后，在内壁形成一层液膜，使内表面达到饱和，抵消毛细作用，另一方面，可以使吸头内的样品温度和空气温度达到平衡，因此，在整个移液过程中会有较高的重现性。在移取样品前，最好用吸头润洗3次待测样品。

4 结语

通过上述分析可知，生态环境监测中移液器良好的操作规范对准确移取溶液至关重要。在操作过程中，应根据水样的体积，选择量程接近的移液器；设定体积时，应从大量程回调至定位体积；移取过程中将吸头垂直插入液面并将吸头润洗3次。只有强化规范操作，才能提高移取的准确性。