HPLC法测咳宁胶囊中非法添加4种化学药品的研究

张凌培，黄意鹏，刘玉通，唐耀辉，覃其静

【摘要】目的：评价使用高效液相色谱法测定咳宁胶囊中非法添加化学药品的有效性。方法：使用高效液相色谱法分离测定咳宁胶囊中的非法添加化学药品：盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因及醋酸地塞米松，評价使用该方法检测的稳定性和检出效果。结果：使用高效液相色谱法、不同色谱条件下，均可获得对咳宁胶囊中非法添加化学药品的检测精密度，24h内均呈稳定性。结论：使用高效液相色谱法测定咳宁胶囊中的非法添加化学药品具有精密度高、稳定性强的优势。

【关键词】高效液相色谱法;咳宁胶囊;非法添加化学药品

【中图分类号】R95        【文献标识码】A 【DOI】10.12332/j.issn.2095-6525.2020.14.275

咳宁胶囊是一种平喘、镇咳类中成药物，常用于治疗哮喘疾病，中成药虽然治疗效果好，但是药效发挥速度较慢，因此，有些不法商家为了弥补这一缺点、获取非法利益，在中成药中非法添加各种化学类药物，以此来提高药效，发挥速度。但是这种方法却会使药物性质发生变化，并且埋下用药安全隐患。因此，为及时检测出药物中含有的化学成分，找到有效的检测方法具有重要意义。本文便对高效液相色谱法的检测效果进行分析。

1  实验材料与方法

1.1实验材料

器械准备：安捷伦1260高效液相色谱仪、梅特勒MS204S电子天平、梅特勒S210酸度计、必信能CPX5800超声波清洗器等;

对照品准备：醋酸地塞米松100122（中检院供）、醋酸泼尼松100012（中检院供）、盐酸麻黄碱171241（中检院供）、磷酸可待因171203-201507（中检院供）。

样品准备：咳宁胶囊

1.2实验方法

1.2.1系统适应性实验

对以下四种化学药品的检测色谱柱均为Eclipse XDB-C18，柱温均为室温，流速值设定均为1.0ml/min，皆于常规室温条件下展开检测：（1）醋酸地塞米松：流动相甲醇和水的比例为70：30，检测波长为240nm;（2）磷酸可待因，流动相0.05mol/L磷酸二氢钾溶液与乙腈的比例为3.6：1，检测波长为220nm;（3）醋酸泼尼松：流动相甲醇与水的比例为58：42，检测波长为240nm;（4）盐酸麻黄碱：流动相0.05mol/L磷酸二氢钾溶液与乙腈的比例为82：18，检测波长为257nm。

1.2.2制备溶液

（1）对照品溶液制备：精密称取盐酸麻黄碱对照品0.0156g、醋酸泼尼松对照品0.0201g、磷酸可待因对照品0.0126g、醋酸地塞米松对照品0.0131g，置于50ml量瓶中，除盐酸麻黄碱是加入水进行溶解之外，其余三种皆加入甲醇予以溶解，稀释到刻度、摇匀，获得混合对照品溶液。（2）供试品溶液制备：取4粒咳宁胶囊的内容物，均匀混合并置入50ml量瓶当中，加入水（盐酸麻黄碱）或甲醇（醋酸泼尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松），溶解稀释到刻度，摇匀，使用0.45um微孔滤膜滤过。

2  结果

2.1精密度

取混合对照品溶液进行6次反复进样，对各峰面积进行测定，各对照品峰面积精密度值范围在0.32%～1.39%，峰保留时间的精密度值范围在0.23%～0.52%，提示本方法用于测量咳宁胶囊中的非法添加化学药品精密度良好。

2.2稳定性

取对照品溶液，分别在配置后0h、2h、4h、6h、8h、10h、12h及24h进行测定，各组色谱峰保留时间、峰面积无明显变化，24h内均呈稳定性。

2.3检出限及定量限

化学药品的对照品溶液溶解、稀释后，注入高效液相色谱仪，据获得色谱图计算其检出限与定量限，见表1：

3  讨论

近年来，随着人们饮食结构的变化、外部环境变化等多因素影响，临床哮喘疾病发生率越来越高，成为影响到人们身心健康的严重问题。对哮喘疾病的治疗，中医学有其独特见解，中药治疗哮喘具有不良反应少、治疗成本低、患者耐受度高等优点。但是中药治疗的缺点却是见效慢，对此，一些不法之徒采用将非法化学药品加入到中药中来提高药效发挥速度的手段，使患者用药后可快速见效，加速中药的流通。但是，将非法化学药品加入中药当中，不仅会因药物之间化学反应的发生而导致药物疗效受损、加大不良反应发生率，而且药品残留更易对患者性命造成威胁。

为了保证广大人民群众的用药安全，完善中药药物检验标准制度具有重要意义。在实际工作中我们发现，采用高效液相色谱法检出中药药品中的非法化学药品添加剂是一种有效、便捷的检测方法[1]。该手段主要操作原理是：以液体作为流动相，借助高压输液系统，把不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵装入到固定相的色谱柱，于柱内分离各成分后，加入检测器中检测，最终得到对试验样品的分析结果[2]。该检测方法的应用优点表现在：色谱柱可重复利用、样品受损度小、分离效能和选择性高、分析速度快等[3]。

在本文试验中，我们对咳宁胶囊使用高效液相色谱法进行检测，对该中成药中的4种非法化学药品（盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松）检测分析，发现不同色谱条件下4种化学药品检测结果均稳定且精密度高，提示不同色谱条件下均可检出咳宁胶囊中的4种化学药品。

综上可知，使用高效液相色谱法测定咳宁胶囊中的非法添加化学药品具有精密度高、稳定性强的优势。

参考文献：

[1] 洪卓安. 探讨以某咳宁胶囊为阳性对照检验中成药品中非法添加化学药品的方法[J]. 广东科技，2010，19（4）：76-77.

[2] 赵磊，陈明伟，孙文，等. 高效液相色谱法同时测定止咳宁嗽胶囊中3种活性成分[J]. 化学分析计量，2018，27（1）：5-8.

[3] 邓祖磊，宋雅彤. 高效液相色谱法测定止咳宁嗽胶囊中苦杏仁苷含量[J]. 中国药业，2013，22（2）：19-20.