葡萄绿盲蝽防治药剂残留消解试验初报

许高歌，王其松，陈哲，赵其君，金晓飞，侯丽娜，杨桂玲*

(1.浙江省农业科学院 农产品质量标准研究所，浙江 杭州 310021；2.海盐县农业技术推广中心农科所，浙江 海盐 314300；3.海盐县农业农村局，浙江 海盐 314300)

葡萄是海盐县重要的水果产业之一。从20世纪80年代中期葡萄产业开始发展30多年来，海盐葡萄种植面积逐年增长，经济效益日益明显，2019年海盐县葡萄种植面积将近1 500 hm2，主栽品种为红地球、阳光玫瑰、醉金香、巨峰、夏黑、巨玫瑰等。

绿盲蝽属半翅目盲蝽科，是为害棉花、蔬菜、果树、牧草等经济作物的主要害虫[1-2]。早春是绿盲蝽防治的关键时期，大面积统一防治最有效[3]。近年来，随着社会的发展、农业种植结构的改变、大气条件的改变等，绿盲蝽成为危害葡萄的一种新兴害虫[3]。绿盲蝽主要以口针刺吸葡萄嫩叶、花、幼果等幼嫩组织的汁液，使葡萄叶片破损缺失、花蕾脱落、果实畸形甚至脱落，严重影响葡萄产量和品质，造成严重的经济损失[4-5]。目前在葡萄作物上登记的防治绿盲蝽的杀虫剂仅有苦皮藤素1种，存在显著的应用不足的现象。生产上对绿盲蝽的防治仍以化学防治为主，常用的防治绿盲蝽的杀虫剂有噻嗪酮、噻虫嗪、啶虫脒、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)、阿维菌素、高效氯氰菊酯等中低毒农药[6-7]，农药的使用存在果品农药残留超标的风险[8-9]。为明确常用农药使用后的残留降解情况及安全性，开展了几种葡萄防治绿盲蝽药剂残留消解试验。

1 材料与方法

1.1 材料

供试葡萄品种为夏黑。试验农药有2.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂(甲维盐，成都新朝阳作物科学有限公司)、25%噻虫嗪水分散粒剂(瑞士先正达作物保护有限公司)、40%啶虫脒水分散粒剂(江西中迅农化有限公司)。

1.2 处理设计

葡萄3种农药的残留消解动态试验设计依据NY/T 788—2018(中华人民共和国农业行业标准 农作物中农药残留试验准则[10])。共设4个试验小区，其中3个是农药处理小区，一个为清水对照小区，每小区8株葡萄树，小区间间隔两株葡萄树。施药剂量应为推荐的最高使用剂量，由于3种农药均没有在葡萄上登记，施药剂量参考相近作物上登记的最高使用剂量。

试验设计。以667 m2为施药单位，2.5%甲维盐在水稻上施药剂量为40 g，25%噻虫嗪在柑橘上施药剂量为4 000倍，40%啶虫脒在甘蓝上施药剂量为3.75 g。7月2、9、16日各施1次，共施3次。采样时间在7月16、17、19、23、30日及8月6、13日。

施药次数和间隔采用推荐的最多使用次数和最短施药间隔。于最后1次施药完成后2 h及1、3、5、7、14、21、28 d分别随机采集葡萄样品2 kg，每份样品保证不少于8个葡萄藤上12串葡萄，每个样品制备2份，1份用于检测，1份用于备份，样品均保证在8 h内运回实验室。样品包装后贴好标签，所有处理好的样品于-20 ℃条件下保存。

1.3 样品前处理及检测方法

葡萄样品前处理方法采用QuEChERS处理方法，该方法快速简单、经济高效、可靠安全。首先均匀称取10.0 g葡萄样品，置于50 mL离心管中，加入20 mL乙腈，于8 000 r·min-1涡旋1 min，再加入2 g氯化钠、4 g无水硫酸钠，于8 000 r·min-1涡旋2 min，8 500 r·min-1离心3 min，轻取1 mL上清液，加入到QuEChERS净化管，于8 000 r·min-1涡旋30 s，10 000 r·min-1离心3 min，过0.22 μm有机滤膜至进样小瓶，于-20 ℃保存待检测。

仪器分析方法参照GB/T 20769—2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》[11]。

2 结果与分析

试验结果表明，甲维盐、噻虫嗪、啶虫脒在葡萄中的降解均符合一级动力学方程y(t)=y0×e-kx，其中，y(t)为t时间的农药残留量，y0为施药后2 h的原始沉积量，k为降解速率常数，t为降解时间，t1/2为降解半衰期，R2为拟合曲线的相关系数，越接近于1，拟合度越好。

残留降解参数如表1所示，残留动态曲线如图1～3。因为此次研究农药的残留水平较低，因此，在残留动态研究时农药残留量的单位均采用μg·kg-1。甲维盐的降解动力学方程为y=14.191e-0.135x，相关系数R2为0.833 7，降解速率常数为0.135，降解半衰期为5.1 d，降解较快。噻虫嗪的降解动力学方程为y=220.92e-0.028x，R2为0.864 2，降解速率常数为0.028，降解半衰期为24.8 d。啶虫脒的降解动力学方程为y=181.79e-0.032x，R2为0.780 8，降解速率常数为0.032，降解半衰期为21.7 d。噻虫嗪和啶虫脒降解相对较慢，由残留动态曲线可以看出，3种农药的拟合度均较好。

表1 各处理的残留动态曲线方程参数

图1 葡萄中甲维盐的残留动态曲线

图2 葡萄中噻虫嗪的残留动态曲线

图3 葡萄中啶虫脒的残留动态曲线

3 小结

农药残留试验结果受很多因素的影响，温度、湿度、土壤类型、施药时间、施药后的天气情况、葡萄的品种和树龄等因素都会影响田间残留试验的结果。目前还没有这几种农药在葡萄作物上的残留试验的研究，此结论是根据本试验结果初步确定的，仅供参考，旨在为以后更深层次的研究奠定了基础。

根据我国GB 2763—2019 《食品中农药最大残留限量》[12]，甲维盐、噻虫嗪、啶虫脒在葡萄中的限量MRL值分别为0.03、0.5和2 mg·kg-1。根据残留试验结果，降解14 d后，3种农药的残留值均低于其MRL值，说明3种农药可以推荐使用。