人参连作障碍土壤改良技术的重金属及农残评价研究（续）

吕金朋，张文丽，张 晔，姚梦杰，张 鹏，张 辉*

（1.长春中医药大学，长春 130117；2.吉林敖东世航药业股份有限公司，吉林 敦化 133700）

人参是宿根性、多年生草本植物，不能重茬连作[1-2]。大量种植实践证明，老参地土壤在几年乃至几十年内都不能再种植人参。老参地再种植人参，存苗率低，且大部分人参会出现烧须、须根脱落、烂根、参皮暗红布满疤痕等现象[3]。为发展人参产业，毁林种参（园参）逐渐增多，造成森林生态平衡失调[4-5]，且新地人参在种植一茬以后，栽培地土壤也会因理化性状劣变、重金属及农药残留增加、化感物质累积、根际微生态系统失调、养分缺失等原因而无法再种植人参[6-7]。本课题组研究一种老参地土壤改良技术，并采用该技术对人参种植土壤进行了改良。因土壤中的重金属、农药残留等，会影响人参的食用安全及深加工产品的质量[8-9]。为验证该土壤改良技术的安全性，进一步对重茬参中重金属及农药残留进行测定。

1 材料

10 批重茬参，四年根，产自吉林省汪清县罗子沟镇地块3～12 地块（改良后的老参地）。岛津AA-7000 原子吸收分光光度计（日本岛津）；微波消解仪MARS（美国CEM 公司）；安捷伦7890B 气象色谱仪（美国安捷伦）；GPC600 凝胶净化系统。铅镉砷汞铜混合对照溶液（中国食品药品检定研究院，批号：610014-201701）；有机氯农药混合对照品溶液（中国食品药品检定研究院，批号：310005-201802）；硝酸；乙酸乙酯、环己烷、正己烷、丙酮均为色谱纯；超纯水。

2 试验方法

2.1 重金属 铅、镉、砷、汞、铜均按照中国药典2015 年版四部通则2321 项下测定。

2.2 农药残留 照气相色谱法（《中国药典》2015 年版第一增补本通则0521）测定。

2.3 重金属及农药残留限量[10-11]重金属依据2001年《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》判定[12]。农药残留依据《中华人民共和国药典》2015 年版一部人参药材规定判定[13]。见表1。

表1 重金属及农药残留限量标准

3 结果

3.1 重金属测定结果

3.1.1 原子吸收分光光度法测定重金属标准曲线 见表2。

3.1.2 精密度考察 各元素选取一个浓度的标准曲线溶液连续测定6 次，计算各元素吸光度的RSD 值[14]，结果铅、镉、铜、砷、汞的RSD 分别为1.2%、1.9%、2.0%、1.7%、1.4%。

表2 重金属线性方程

3.1.3 重复性考察 取1 号样品，按照2.3 项下的方法制备6 份溶液，测定铅、镉、铜、砷、汞的含量，计算结果的RSD 值[15]，得铅、镉、砷、汞、铜的RSD分别为2.9%、2.1%、1.3%、1.6%、3.4%。

3.1.4 加样回收率考察 精密称取样品0.5 g，按照各元素含量1:1 的比例加入对照品溶液，按2.3 项下制备方法制备供试品溶液[16]，并计算各元素的回收率。结果铅、镉、铜、砷、汞平均回收率分别为1.3%、1.3%、1.5%、2.1%、1.6%。

3.1.5 10 批重茬参重金属测定结果 原子吸收分光光度法测定重金属砷、汞、铅、镉的结果见表3。

表3 10 批重茬参样品中重金属砷、汞、铅、镉的测定结果

原子吸收分光光度法对重金属砷、汞、铅、镉的测定结果发现，检测的10 批重茬参样品中重金属砷、汞、铅、镉均在标准规定的范围内。

3.2 农药残留测定结果

3.2.1 有机氯类农药混合对照品及各样品气相色谱图 见图1、图2。

3.2.2 10 批重茬参农药残留测定结果 气相色谱法检测有机氯农药残留结果，见表4。

表4 农药残留检测结果 mg/kg

图1 有机氯类农药混合对照品气相色谱

图2 样品1 有机氯类农药气相色谱图

气相色谱法检测有机氯农药残留结果显示，10 批重茬参样品中，所用样品中六六六、滴滴涕、六氯苯、七氯、艾氏剂、氯丹均未检出，而五氯硝基苯均有检出[16]。

4 讨论

土壤是人参生长的物质基础[17-19]。土壤的质量跟人参的质量息息相关。本实验室研究探索的抗人参连作土壤改良技术，可以很好的改善土壤的营养缺失问题，但通过本次实验发现，该土壤改良技术可能存在一定的安全性问题。10 批重茬参中重金属、有机氯、六六六、滴滴涕等虽未超标，但是有机氯农药残留五氯硝基苯却有超标准。五氯硝基苯常用于种子和栽培苗的杀菌处理，其价格便宜，药效高，但其化学性质稳定，不易分解，残留效期长，过度使用易造成其在人参中残留超标，而影响人参内在品质，影响人参及其加工品应用的安全度[20]。10 批重茬参中五氯硝基苯超标，考虑是因之前使用此类农药频繁，而残存于土壤中。但也不排除人参生长过程中频繁使用此类农药的原因。