论火法试金试验中灰吹阶段需注意的细节

李志辉，蒋金莉

（郴州市金贵银业股份有限公司，湖南 郴州 423038）

火试金方法是将冶金学原理和技术运用到分析化学中的一种经典的分析方法，是分析化学中古老且准确度较高的方法之一。国内外的矿山、金银冶炼厂都把它当作可靠的分析方法，广泛应用于生产。其主要分为配罐称样、煮罐、灰吹、分金、滴定称金等步骤。灰吹是一个非常重要的一个步骤，其中很多细节需要注意。

1 灰吹温度

采用镁砂灰皿，在850～l 000℃之间灰吹，在试验条件相同时，金、银损失情况见表1。

表1 灰吹温度的影响

由表1知，灰吹温度在900℃之前，金几乎不损失，随温度增高而略有上升。银的损失随温度增高而增加，880℃前损失约1%，900℃以上时损失明显增大［1］。并对铅精矿和阳极泥等常见样品，在不同温度下做了一系列试验，得到金银的相应数据。灰吹时温度对铅精矿的影响见表2，灰吹时温度对阳极泥的影响见表3。

表2 灰吹时温度对铅精矿的影响

表3 灰吹时温度对阳极泥的影响

根据表2和表3可以更为直观的发现，当温度高于850℃时，随着温度的升高，金、银的损失也会升高。因此将灰吹温度设定在850℃。

2 灰皿

灰皿是灰吹铅扣（或铋扣）时吸收氧化铅（或氧化铋）用的多孔性耐火器皿。常用的灰皿有三种：水泥灰皿、骨灰-水泥灰皿和镁砂灰皿。

1.水泥灰皿。它的主要成分是：CaO 60% ～70%、Al2O34%～7%、SiO219%～24%、Fe2O32%～6%。水泥灰皿的特点是坚硬，不易开裂，但是灰吹时贵金属损失比后面两种要高一些。

2.骨灰-水泥灰皿。骨灰-水泥灰皿比纯骨灰灰皿要硬些，但是比水泥灰皿要松软一点。用骨灰-水泥灰皿来灰吹时，金、银的损失要比用水泥灰皿时小些。

3.镁砂灰皿。镁砂灰皿的主要成分是氧化镁，它是一种很好的耐火材料，能够很好地耐碱性熔剂的侵蚀。而铅扣在灰吹时产生的氧化铅是一种极强的碱性熔剂，所以能够很好地减少金银损失。因此镁砂灰皿是试验中最理想的灰皿。

在烘灰皿前，要观察灰皿是否有开裂或者破碎的地方，如果有，铅扣在熔融状态时会从开裂处或者破碎处流出，影响检测结果，所以不能使用。选择好的灰皿（即不能有开裂、边缘有缺失等情况的灰皿），一般情况灰皿内会有很多灰层，这时需要把灰皿擦干净，不能有过多的灰层残留在里面，影响到灰吹后金银合粒的干净程度以及之后金的检测结果。

灰皿需要在860℃温度下（一般情况比灰吹温度高5～10℃，有利于后续铅扣脱膜）烘烤1 h，确保灰皿内的水分全部除去，以防在灰吹过程中，熔融状态的铅扣出现飞溅的现象，确保结果的准确性，也有利于加快后续铅扣脱膜的速度。

3 灰吹

将铅扣依次放入灰皿中（由于整个过程不能编号，容易搞错，所以顺序很重要）。关上灰吹炉炉门，待铅扣脱膜后（即熔融状态，这个过程大概5 min），打开炉门，让炉内温度慢慢降下来，观察灰皿表面亮度变化，当灰皿表面由亮红色变为暗红色时，关上炉门，记下温控器显示的温度，再将灰吹炉的设定温度调至比该温度高3～5℃（以防灰吹时铅扣冻死）。然后稍微打开一点炉门，进行灰吹，整个灰吹大约需要90 min，在此期间，中途需要观察铅扣是否冻死（大约10～15 min观察一次），如果灰吹过程中灰皿偏暗，将灰吹炉设定温度调高几度即可；如果灰皿偏亮，将灰吹炉设定温度调低几度即可（确保灰吹正常进行，减少银损失）。灰吹结束后，依次将灰皿夹出来，若灰皿内出现“羽毛”（絮状晶体）且金银合粒干净，则灰吹很成功。如果没有出现“羽毛”，说明灰吹时温度偏高。用镊子将合粒依次夹入对应的烧杯中（注意顺序，以防搞错）。灰吹结束。

4 特殊样品

当样品中铜或者铋等元素含量较高时，正常的灰吹不能得到准确的结果。铋渣、冰铜在一次灰吹和二次灰吹时的数据见表4、表5。

表4 铋渣一次灰吹和二次灰吹数据

表5 冰铜一次灰吹和二次灰吹数据

在分金过程中发现：只灰吹一次时，几个平行样的金都出现不同程度上的分散（金不是一粒整的），从而导致吹一次与吹两次时金差别较大；第二次灰吹时，导致样品中的银出现不同程度上的损失，因此比第一次含量要低一些。因此第一次灰吹的金的结果和第二次灰吹后的银结果不准确，不能作为最终结果。

通过铋渣和冰铜两组试验数据可以得出结论：当样品中含铋或者铜较高时，需做两个平行样，一个只灰吹一次，测定银，另一个需要二次灰吹，测定金，这样得到的金银结果才是准确的。

5 总 结

在火法试金试验中整个灰吹的过程时间较长，虽然步骤不是很多，但灰吹过程中的细节却可以直接决定整个试验的的成败。其中灰吹时的温度、灰皿的顺序和金银合粒的顺序是最需要注意的问题，一旦这些细节出现问题，那么整个试验将以失败告终，所有的试验数据都不能正常使用。所以在灰吹过程中，选择完好的灰皿，控制好灰吹炉的温度，注意顺序，可最大程度上保证试验结果的准确性。