李丰梅,邱守光,黄文
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近年来,我国镀锌板进口量逐年增长,进口品种主要为热镀锌板和电镀锌板。准确测量镀锌板表面镀层的厚度,对保证表面镀层的性能和节能节材具有重要作用。采用金相法测量镀锌钢板厚度,从试验重复性及光学显微镜标尺的校准对镀层厚度进行评定,分析过程中不确定度的主要来源,为检测结果的分析评估提供一定参考。
2.1 测量方法:GB/T 6462-2005《金属和氧化物覆盖层 厚度测量 显微镜法》。
2.2 试验条件:25℃±2℃。
2.3 使用仪器:Axio Scope A1型金相显微镜。
2.4 测量过程:根据GB/T 6462-2005,在温度为25℃±2℃,湿度为45%RH的环境条件下,借助Axio Scope A1型金相显微镜,将样品置于显微镜载物台上,观察面朝上。用50倍的物镜和10倍的目镜下观察,选择具有代表性的两个区域,每个区域测试5个数据,共计得到10个数据。按上述方法,进行2人次测量。测量时,首先聚焦,使用数码相机取像。然后使用金相专用测量软件进行镀层厚度测量。
y=x (1)
式中:x-被测试样镀锌层的厚度测量值,μm;y- 被测试样镀锌层的厚度测量结果,μm。
金相显微镜检测镀层厚度的测量结果不确定性主要来源于下列因素:
①u1(x):样品镀层的不均匀性及测定时的重复性所引入的测量不确定度分量;
②u2(x):由测量设备金相显微镜放大倍率的示值误差所引入的测量不确定度分量;
③u3(x):由测量设备金相显微镜测量系统分辨力所引入的测量不确定度分量;
④u4(x):测量软件所使用的测量标准尺所引入的测量不确定度分量。
在50倍的物镜和10倍的目镜下观察,选择具有代表性的两个区域,每个区域测试5个数据,共计得到10个数据。按上述方法,进行2人次测量。在试样上进行10次测试,测试其镀层厚度值。计算结果见表1。
表1 镀层测定数据算结果
按照贝塞尔公式可知:
使用的Axio Scope A1型金相显微镜的放大倍率为500倍。由校准证书可知放大倍率为500倍,示值误差引入示值误差测量结果的不确定度U=1.6μm,k=2。其所引入的测量不确定度分量为u2(x)
u2(x)=1.6/2=0.8μm (8)
金相显微镜测定系统的分辨力为0.01μm,属于均匀分布,其所引入的测量不确定分量为u3(x)为:
根据广东省计量科学研究院对金相显微镜显微标尺(0~1mm)出具的校准证书,示值误差测量结果的不确定度U=1.0μm,k=2。其所引入的测量不确定度分量u4(x)为:
u4(x)=1.0/2=0.5μm (10)
由于各分量之间彼此不相关,故合成标准不确定度uc为:
取置信率p=95%,按k=2,则镀层厚度的扩展不确定度为:
U=K UC=2X0.95=1.9μm (12)
U=K UC=2X0.95=1.9μm;k=2 (13)
(1)采用金相法测试镀锌钢板厚度中,仪器校准为主要影响因素,仪器分辨率、测量标准尺引入的不确定度较小。
(2)镀层厚度8.04μm的扩展不确定度为U95=1.9μm,说明8.04μm的厚度测定均在(8.04-1.9)μm至(8.04+1.9)μm区间包含了试验结果可能值的95%。
◆参考文献
[1] GB/T 6462-2005,金属和氧化物覆盖层 厚度测量 显微镜法[S].
[2] JJF 1059.1-2012,测量不确定度评定与表示[S].
[3] 中国合格评定国家认可中心,宝山钢铁股份有限公司研究院组编. 材料理化试验测量不确定度评估指南及实例(CNAS-GL10:2006)[M].北京:中国质检出版社,2007.