废旧轮胎胶粉对不同基质沥青性能的影响分析

窦晖

摘 要：为明确废旧轮胎胶粉对不同基质沥青性能的影响，采用布氏粘度、DSR分别对橡胶沥青的流变性能进行测试，同时采用红外光谱（FTIR）探究了掺加胶粉后沥青微观结构的变化。结果表明，随着胶粉掺量的增加，橡胶沥青的粘度和高温性能都显著增加，胶粉对SK的改性能力最好，克炼次之，对埃索沥青的改性效果最差;当加入胶粉后，胶粉与基质沥青发生显著的物理化学反应，而克炼沥青与胶粉反应更剧烈，胶粉一方面吸收沥青而膨胀，另一方面，由于部分胶粉在沥青中发生了脱硫降解作用溶于沥青，从而产生新的官能团。

关键词：胶粉;基质沥青;橡胶沥青;流变性能;微观结构

中图分类号：U 414      文献标志码：A

1 引言

沥青路面由于其优异的路用性能而制成。近年来，随着交通量的快速增长，对沥青路面的路用性能提出了更高的要求，高质量的沥青路面越来越多地应用于路面[1]。大量研究表明，加入残余胶粉可以显著提高基质沥青的高低温性能、抗老化和抗疲劳性能[2]。此外，橡胶沥青还具有高防滑性、低噪音开发和驾驶舒适性等优点[3]。目前对橡胶沥青的制备工艺和反应机理进行了大量的研究[4]。在研究前期，考察了橡胶沥青在不同工艺参数下的反应机理，提出了橡胶沥青的最佳工艺参数[5]。但目前的研究主要集中在胶粉、单基质沥青及其混合料的研究，而对轮胎胶粉与各种基质沥青的相容性研究较少。

本文研究了轮胎胶粉与三种不同基质沥青的相容性，研究了橡胶粉含量（沥青质量分数）对橡胶沥青宏观和微观性能的影响，以及不同橡胶沥青对橡胶沥青的微观结构和分子组成的影响，探讨了橡胶粉对不同基质沥青的改性效果和改性机理[6～7]。

2 原材料及试验方案

2.1 原材料

选用三种不同的90#基质沥青，分别为SK、埃索（ESSO）和克拉玛依（Kelian）[8]，其主要技术指标如表1所示。

使用常温生产工艺橡胶粉，在试验过程中，为了消除橡胶粒子对试验结果的影响，含有一定等级的橡胶粉末和粘合体，选择30-40目之间的筛余量。其物理化学指标分别见表2所示。

2.2 主要试验方法

（1）橡胶沥青的制备

所选胶粉的含量分别为0%、10%、15%和20%。根据研究结果和课题组已有的研究成果，选择橡胶沥青的生产工艺参数为：反应温度190℃，混合料2000r/min，反应时间60min。在制备过程中，应将基相加热至全流，倒入500g反应罐中，在150℃恒温下保持约60min，然后迅速至190±5℃，将反应罐倒入恒温的磁力加热器中，缓慢与胶粉混合制备沥青[9]。沥青制备完成后，浇注并密封特殊铝层，冷却至室温，并进行大约24小时的性能测试。

（2）布氏旋转粘度

用布氏旋转粘度法测定橡胶含量的粘度。沥青粘度试验的温度为180℃，试验中使用了转子27#转子，转速20转/分，沥青质量12.5g[10]。

（3）动态剪切流变仪（DSR）试验

采用动态剪式测重仪（DSR）对橡胶含量在高温下的流变性能进行了测试。摆动板之间的距离设置为1毫米。DSR的测试条件为：应变12%，角频10rad/s，测试温度64℃。

根据美国SHRP项目的研究成果，采用DSR表征沥青的流变特性，采用复模量指数法（complex module index method）表征沥青的温度敏感性。DSR用于表征沥青在中高温范围内的温度敏感性，计算公式如下：

1g 1gG*=CTS.1gT+C    （1）

式中：G*为复数模量，Pa;GTS为复数模量指数;T为测试温度，K;C为常数。

GTS的绝对值越大，则表明沥青在该温区的温度敏感性越差;反之越好。

红外光谱分析

用紅外光谱法对橡胶沥青的成分和功能基团进行了定性分析，使用了热-费希尔·尼古拉-IS10红外傅立叶光谱仪（“FT-IR”），测试范围为4000至650厘米-1，并将样品采用了压片法。

3 结果与讨论

3.1 胶粉对不同基质沥青流变性能的影响

3.1.1 粘度

图1是橡胶沥青粘度试验结果，从图1可以看出，不同来源的基质沥青对胶粉的粘度有不同的影响。当胶粉含量相等时，炼制的橡胶沥青粘度为90#基质沥青最高，其次为sk90 #基质沥青，而esso90#基质沥青的效果最差。胶粉的粘度影响胶粉的粘度。随着基质沥青用量的增加，胶粉的粘度逐渐增大。捏合沥青时，橡胶沥青的粘度为2～3或7～8倍，若橡胶粉含量为10%、15%和20%，与SK沥青也有相似的性能。在沥青中，当橡胶粉含量分别为10%、15%和20%时，当橡胶粉含量增加2倍和3倍时，橡胶粉的粘度随沥青用量的增加而增加[11]。

3.1.2 复数模量和相位角

图2显示了橡胶粉含量对沥青区域复合模量G*和相位角δ的影响。图2（a）表明，掺加橡胶粉后，三种橡胶含量的复合模量显著增加，说明掺加橡胶粉提高了基层的弹性，使沥青具有较好的抗变形能力。对于Sk沥青，随着粉末掺杂量的增加，其复合模块逐渐增加，粉末掺杂量的增加，复合模块的重要性越大;对于ESO和chemon沥青，随着胶粉含量的增加，复合模量的变化规律相同：当胶粉含量为15%时，复合模量先增大后减小，达到最大值，对于ESO和chemon沥青，随着胶粉含量的增加，复合模量的变化规律相同：当胶粉含量为15%时，复合模量先增大后减小，达到最大值[12]。

图2（b）表明，加入橡胶粉后沥青的相位角相同：随着橡胶粉用量的增加，相位角逐渐减小，相位角是损失模量和沥青储存模量比值的测量值，通过减小相位角，在沥青发生变形的情况下，储能模量的增大值大于损失模量的增大值，这意味着橡胶粉的加入明显降低了沥青的内摩擦，提高了沥青的抗变形能力[13]。对于三种类型的沥青，当胶粉含量相同时，革兰精制沥青的相角最小，SK次之，Esso最大。加入橡胶粉后，克氏精炼沥青和SK沥青的相角相同，Esso沥青的相角最小[14]。

3.1.3 车辙因子和失效温度

采用车辙系数评价沥青的抗变形能力。图3显示了不同沥青含量下摩擦系数和实效温度的试验结果。图3（a）表明，橡胶粉的加入可以显著提高沥青的粉磨系数，从而提高沥青的高温稳定性，粉磨系数的变化对应于复合模量[15]。图3（b）表示不同橡胶粉含量的橡胶沥青的排气温度，即高温PG级[16]。随着胶粉的加入，不同沥青的PG质量逐渐提高，胶粉对克炼沥青的影响最大，其次是SK和Esso。

3.2 胶粉对不同基质沥青的红外光谱分析

图4是橡胶沥青的红外光谱（橡胶粉含量10%）。从图4可以看出，对于各种基质沥青，加入橡胶粉后，橡胶沥青发生了严重的物理化学反应，橡胶粉对2800-3000cm-1的特征峰没有明显影响，而700-1800cm-1之间的红外峰与基质沥青有显著差异。与三种橡胶沥青相比，SK和Esso具有相似的特征峰和特征峰，但精制沥青的C=O（1690cm-1）结合力明显高于SK和Esso沥青，这主要取决于其基质沥青的性质。此外，在1261.56cm-1处有明显的吸收峰，在FTIR中650-1300cm-1的低频区称为指纹图谱范围。吸收端属于=C-O-C，是芳香醚和脂肪族醚，与氧气和侧链管相连，其振动类型延伸为振动类型。在相同的条件下，GM沥青比其他两种含旧胶粉的沥青更容易发生物理和化学反应，生成新的官能团。

3.3 不同橡胶沥青的改性机理分析

在此基础上，分析了不同橡胶沥青的改性机理，改性机理如图5所示。对于SK和Esso沥青，物理反应是橡胶沥青最重要的内部反应，如图5（a）所示，即膨胀反应发生在橡胶粉中。加入橡胶粉后，橡胶粉将轻质组分吸附到沥青中，从而提高橡胶粉的体积膨胀性和橡胶沥青的性能。橡胶沥青同时发生两种反应（膨胀和降解）。如图5（a）和图5（b）所示，橡胶粉一方面吸收沥青中的轻组分和溶胀，另一方面脱硫降解沥青中的橡胶粉，溶解在沥青中，形成新的橡胶沥青官能团，这一结论得到了检验。

4结论

（1） 橡胶粉的加入能显著改善基质沥青的高温性能。总的来说，在相同的胶粉用量下，克炼橡胶沥青含量的粘度最高，高温性能最好，SK次之，Esso沥青最小。

（2） 基于GTS法，确定了橡胶粉对不同基础含量的改性能力。结果表明，橡胶粉对SK的改性能力最好，其次是克炼，对ESO沥青的改性效果最差。

（3） 胶粉和基质沥青的特征峰在700cm-1～1800cm-1之间变化明显。加入胶粉后，胶粉与基质沥青之间的物理化学反应强烈。与其它两种沥青相比，胶粉与基质沥青的反应更为简单，包括物理和化学反应，并出现了新的官能团。

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