加压浸出法处理含钪原料的关键设备选型及系统设计

邱 爽， 杜国山， 周文龙， 李永忠

(1.中国恩菲工程技术有限公司， 北京 100038； 2.包头钢铁(集团)公司矿山研究院有限责任公司， 内蒙古 包头 014010)

0 前言

白云鄂博矿是世界少有的多金属元素共生的综合矿床，具有或可能具有综合利用价值的元素多达26种。其中，氧化钪的平均含量50ppm，经过选铁、选稀土、选铌综合回收后，尾矿中钪富集高达约300～500ppm，总储量14万t，是世界难得的集中钪资源[1-2]。针对这一特色资源，国内众多从业人员开展了基础研究工作，提出了诸如在尾矿中加入氯化物、纯碱或烧碱进行焙烧后以盐酸进行酸浸等工艺[4-9]。虽然获得了较高浸出率，但过高的成本阻碍这些方法的工业应用。李永忠等[3]以包钢尾矿为原料进行了一系列实验，确定了硫酸加压浸出→P204萃取→反萃优溶分离铌钪→P350提纯→草酸沉淀→高温煅烧生产氧化钪的工艺路线，探索出了完整的工艺流程参数。为了进一步确定工艺流程、技术参数及设备选型，需建设一条工业试验线，为大规模工业化实施夯实技术基础。

在工业试验线的设计过程中，加压浸出及过滤系统的设计及设备选型是关键，决定了生产的可靠性及安全性。

1 加压浸出设备材质选择

原料中F含量4.1%，Fe2O3含量9.1%，在硫酸浸出过程中会发生如下副反应：

工艺试验确定的浸出温度高达180 ℃，包括哈C合金、蒙乃尔合金在内的常用的金属材质在此环境下均会出现严重腐蚀[11]。经多方论证及材料试验，最终确定加压浸出釜群采用钢衬PTFE材质。PTFE中文商品名“特氟隆”(Teflon)。它是由四氟乙烯经聚合而成的高分子化合物，具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性，是当今世界上耐腐蚀性能最佳材料之一，除熔融碱金属、三氟化氯、五氟化氯和液氟外，能耐其它一切化学药品。耐温优异，能在-180～250 ℃的温度下长期工作。该材料是作为加压釜系统过流部件的最佳材料。

2 加压浸出系统设计

对于钢衬PTFE设备而言，限制其广泛应用的重要原因，一是由于系统产生了负压，导致衬里层出现鼓包与拉裂[10]，二是PTFE材料的线性膨胀系数在20～200 ℃的平均值为128×10-6/℃[12]，而钢在相同温度范围内的平均值仅为12.8×10-6/℃[13]。两者比较，PTFE是钢铁的10倍。设备在运行过程中的温度变化使得衬里的PTFE材料或处于拉伸状态，或处于收缩状态。如此反复若干次之后，材料疲劳，出现断裂，破坏了设备的防腐，从而使设备损坏。为避免这一情况，采用如下设计方案：

(1)浸出系统采用连续浸出- 连续闪蒸工艺。矿浆通过高扬程的输送泵送入高位缓冲釜，而后自流依次流经6台连续浸出釜完成浸出反应(其中，前2级主要作用为加热，后4级用于保温浸出)。最后经过闪蒸釜降至常压及100 ℃左右，自流进入冷却釜中。在这个系统中，各设备工作的操作条件如表1所示。

表1 加压浸出设备操作条件

从表1中可以看出，除闪蒸釜之外的各设备的操作温度和操作压力均维持在相对稳定的参数下。由于闪蒸过程中的矿浆温度与压力的变化是在由喷嘴进入釜体的一瞬间完成的，实际上对于该系统而言，每个过流部件的工作温度与压力也是相对稳定的。这样的设计，避免了在设备中出现负压和温度的急剧变化，从而降低了设备因衬里材料破坏而损坏的风险。

(2)在加热方式的选择上，传统的加热方式有间接加热与直接加热两种。直接加热通常采用蒸汽直接通入矿浆加热，间接加热又根据热源的不同分为电加热、导热油加热与蒸汽加热。两种加热方式对比如表2所示。

表2 不同的加热方式对比

对于钢衬PTFE釜，由于其衬里层厚度为20 mm，设备传热系数低，若采用间接加热，需要在釜内设计换热面积很大的加热盘管，增加了钢衬PTFE设备的制造难度。同时，考虑到浸出过程中需要加入工业用水，设计最终决定采用饱和蒸汽直接通入加压浸出釜内，既能加热矿浆，又能作为补水来源。

(3)考虑到浸出工序属于高温高压且有氢氟酸及硫酸混合腐蚀的特殊性，且为连续浸出工艺，系统在安全方面进行了如下设计：

①缓冲釜与加压浸出釜之间设气相管线连通，在管路上设压力表，与排气阀联锁，压力超过一定数值时排气阀自动打开，使生成的氟化氢及不凝气体排往尾气吸收系统；

②6台连续浸出釜之间设连通管，浸出釜下方设应急釜，当某一台浸出釜出现紧急情况或需要检修时，关闭该釜的进料阀及出料阀，打开与其相邻的两台釜连通管上的阀门，将该釜短接。同时打开釜底放料阀，将料浆排往应急釜。这样的设计，既能处理应急情况，又能保证生产正常进行。

3 固液分离设备选型

固液分离设备的选型上，设计思路是以配合连续浸出为原则，优先选用能实现连续自动化过滤、且滤饼含水率低的设备。经过比选，最终考虑采用立式压滤机。其优点是：(1)滤板层叠式结构，采用导向装置，运行平稳；(2)过滤、挤压、洗涤、干燥、卸料、滤布再生整个运行过程可连续自动完成；(3)过滤压力可达2.0 MPa，滤饼水分低；(4)动力机构采用液压控制，设备运行可靠；(5)采用PLC+触摸屏+自动阀门控制，具有操作灵活，简便等特点，降低了生产成本和劳动强度；(6)结构紧凑，占地面积小，使用压力大，工作效率高。处理的料浆温度约90 ℃，H2SO4含量30%，F离子含量约1%，Fe离子含量6%，设备防腐方面，进料管、滤液管及料浆框选用钢衬氟，机架部分采用钢衬塑，滤板主板、上下压板采用钢喷涂聚脲，以满足工况腐蚀环境。

该浸出压滤系统的设备连接图如图1所示。

图1 浸出压滤系统的设备连接图

4 总结

通过回顾该系统的选型设计过程，可以总结以下经验：

工艺流程的设计与设备选型是有机统一的整体，两者需要互相结合与妥协。本项目中，由于加压浸出工况恶劣，只能采用钢衬PTFE材质的反应容器，浸出及过滤的系统就需要围绕该设备的特点进行设计。采用连续浸出、连续闪蒸、连续过滤的流程，使设备尽可能运行在稳定的操作压力和温度下，降低设备的损坏风险；加热方式采用饱和蒸汽直接通入加压浸出釜内对矿浆进行加热；对于连续加压浸出过程，一旦出现紧急情况，通过短路事故设备、设应急釜接收事故料浆的方式保证生产正常运行。在过滤设备的选型上，以配合连续浸出为原则，优先选用能实现连续过滤、且滤饼含水率低的设备，因此选用立式压滤机。

该系统设计完成后，配合DCS控制系统及自动化的仪表及阀门，能实现流程的自动化连续生产。目前，该系统正在施工过程中，预计于2020年底前投产试车。